[发明专利]一种环氧氯丙烷的合成方法有效
| 申请号： | 202011337839.6 | 申请日： | 2020-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN112375047B | 公开（公告）日： | 2023-07-28 |
| 发明（设计）人： | 孙诚;徐林;丁克鸿;李明;李幸霏;吕丽;胡钦;邓小伟 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/12 | 分类号： | C07D301/12;C07D303/08 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人： | 孙伯庆 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环氧氯 丙烷 合成 方法 | ||
1.一种环氧氯丙烷的合成方法,包括如下步骤：
(1)脱水：将过氧化氢与叔丁醇加入脱水釜中，加热至80-85℃共沸，得到过氧化氢/叔丁醇溶液；
(2)反应：将过氧化氢/叔丁醇溶液、3-氯丙烯、钛硅分子筛催化剂TS-1在固定床环氧化反应器中反应得到环氧氯丙烷合成液；
(3)分离：将环氧氯丙烷合成液依次进行常压蒸馏回收3-氯丙烯、负压精馏回收叔丁醇，最后负压精馏得到环氧氯丙烷产品；
其特征在于，所述步骤(2)中钛硅分子筛催化剂TS-1制备过程如下，将45.0g正硅酸四乙酯与56.0g 25wt.％四丙基氢氧化铵搅拌混合均匀后65℃下预水解1h，加入4.25g季胺盐模板剂，冷却至0℃后继续滴加18wt.％含4.4g钛酸四丁酯和19.8g异丙醇溶液30min，滴加完毕后继续加热升温至85℃水解4h，结束后180℃水热晶化48h，得到TS-1纳米催化剂原粉，取10gTS-1纳米催化剂原粉、2g氧化铝、8g30％铝溶胶、0.5g壬基酚聚氧乙烯醚和1g水混合均匀，反复揉捏挤条于150℃烘干4h，再600℃焙烧12h，将焙烧后的催化剂粉粹后，过筛200目，即得钛硅分子筛催化剂TS-1。
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