[发明专利]一种多元难熔金属元素共掺杂纳米NiAl基合金薄膜及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种多元难熔金属元素共掺杂纳米NiAl基合金薄膜的制备方法，通过磁控溅射技术解决了NiAl基合金薄膜在高温下纳米晶热稳定性差、高温力学性能不足问题。本发明还公开了一种多元难熔金属元素共掺杂纳米NiAl基合金薄膜及其应用。本发明通过少量的多元难熔金属元素掺杂，经700℃高温退火后高温纳米硬度可达14.2GPa，平均晶粒尺寸可达26.3nm，满足兼顾良好的高温热稳定性与力学性能的纳米晶NiAl合金薄膜材料的应用需求，本发明为NiAl基薄膜在高温MEMS方面的应用奠定基础。

技术领域

本发明涉及一种多元难熔金属元素共掺杂纳米NiAl基合金薄膜的方法，属于材料技术领域。

背景技术

当今科技日新月异，无论是汽车、航空航天、物联网、还是公用设施都离不开微型传感器的发展与应用，微纳机械系统作为微型传感器的重要组成部分，在汽车与航空工业、能源、物联网、环境监测等相关领域具有广阔的应用前景。在微纳机械系统广泛应用的Si基材料，其具有的较高本征脆性与较差微加工性能成为制约环节。随着微机电系统(MEMS)研究和应用的深化，为了适应微机电系统(MEMS)支撑构件小型化的发展趋势以及微小化的空间布局，找到一种即方便加工，又具有一定机械强度的薄膜材料是解决微纳机械系统结构部件应用的关键。当前微加工技术的发展则促进了纳米金属薄膜在微纳机械系统中的应用，其中纳米Ni基薄膜材料由于具有良好的微加工性能、耐磨耐蚀性与抗氧化性等优点成为微纳机械系统结构支撑部件的理想选择，在微弹簧、微齿轮以及微悬臂梁等微纳机械系统支撑结构部件已取得广泛应用。相比之下，在纳米Ni基薄膜中，NiAl合金薄膜具有良好的塑韧性与可加工性，因而受到了广泛关注。然而，在300℃以上高温环境下，NiAl合金薄膜中内部晶粒明显粗化，仍然出现高温软化现象。这严重制约纳米NiAl合金薄膜在高温、高压等恶劣条件下微纳机械系统结构部件的应用，如深井钻探遥感模块、微型航天器和微型发动机传感动力控制模块以及发动机排气传感模块等微纳机械系统模块中支撑结构部件。综上所述，高温时晶粒长大粗化降低了纳米NiAl合金薄膜的高温硬度，成为限制纳米NiAl合金薄膜在高温微机电系统支撑部件应用的突出问题。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的不足，通过对NiAl薄膜掺杂难熔元素，提供一种可应用于高温MEMS的难熔金属元素掺杂纳米晶NiAl基合金薄膜的制备方法，以获得所期望的高温环境下纳米晶力学性能。该工艺操作简单，条件易于控制，重复性好，通过少量的难熔金属元素掺杂，可获得兼顾良好的高温热稳定性与力学性能的纳米晶NiAl合金薄膜材料。

本发明的技术方案为：一种多元难熔金属元素共掺杂纳米NiAl基合金薄膜的制备方法是按下述步骤进行的：

步骤(1)：通过拼接扇形靶材分别确定多元难熔金属元素合金靶材和NiAl基合金靶材的配比，并安装至靶材固定位置；拼接后的圆盘状靶材直径为60mm，厚度为3～5mm。

步骤(2)：将厚度为0.3～0.6mm且表面附有300～500nm的SiO₂的单晶Si片衬底，即基片，依次用丙酮和乙醇超声清洗，将基片吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上。

步骤(3)：关闭超高真空磁控溅射设备的腔体盖板，并抽真空到真空度为1×10^-4Pa以下。开启红外加热器，将基片加热至温度200～300℃；

步骤(4)：打开进气阀，充入纯度为99.999％的Ar气，调节Ar气流量30～80sccm。打开偏压电源，在基片上施加-60～-100V的负偏压，预溅射20～30min，以清洗基片和靶材，去除基片表面杂质。

步骤(5)：打开直流共溅射拼接的多元难熔金属元素合金靶材和NiAl基合金靶材电源，调节多元难熔金属元素合金靶材功率为20～200W，NiAl合金靶材功率为300～500W，溅射总时间为1～2h。

溅射结束关闭电源，取出溅射后的单晶Si片衬底，700℃高温退火后，获得退火态薄膜，退火态薄膜平均晶粒尺寸为26.3nm，硬度为14.2GPa。