[发明专利]一种超导材料二硼化镁的高温高压制备方法

说明书

本发明公开了一种超导材料二硼化镁的高温高压制备方法，包括以下步骤：（1）混捏处理：称取计算量的二硼化镁超导原料、分散剂进行混捏；（2）压制成型：将步骤（1）中混捏后的物料压制成柱状；（3）低温烘干：将步骤（2）中柱状物料进行低温烘干处理；（4）封装处理：将步骤（3）中低温烘干处理后的柱状物料放入铁杯或铜杯中进行封装；（5）组装：将步骤（4）中封装后的铁杯或铜杯放入叶腊石模具中进行组装；（6）压机合成：将步骤（5）中组装后的叶腊石模具装入六面顶压机中进行压机合成，即制得超导材料二硼化镁。本发明能实现简单快速烧结二硼化镁陶瓷，提高成品率，能够实现大批量工业化生产。

技术领域

本发明属于超导材料制备技术领域，尤其涉及一种超导材料二硼化镁的高温高压制备方法。

背景技术

导电材料在一定温度条件下，电子可以无阻碍地流动，从而电阻变为零，这一现象称为超导。人们将具有超导传输性能的导电材料称为超导体，超导体电阻变为零时的温度称为临界温度（也称为转变温度，用Ｔc表示）。当温度Ｔ＞Ｔc时，超导体和传统导体一样具有电阻，为正常态；当温度ＴＴc时，超导体进入超导态，电阻完全消失变为零，将这种现象称为零电阻效应。将临界温度Ｔc30K的超导材料称为低温超导材料；具有较髙的临界温度且能在液氮温度条件下工作的超导材料，称为髙温超导材料。近年来，随着制冷技术和高温超导材料性能的不断提高，高温超导技术将成为未来超导技术发展的方向，这使得超导技术成为越来越具有发展潜力的高新技术。其中MgB₂超导体的发现给超导技术的应用带来新的契机。

二硼化镁的分子式MgB₂，相对分子质量45.96，理论密度为2.605g/cm³。晶体结构属六晶系，这种结构含有类似石墨的B层，在两个B原子层之间有一个六方紧密堆积的Mg层，Mg原子处在B原子形成的六角形的中心。MgB₂是目前具有最高超导临界温度的低温超导体，其超导转变温度为39K，即-234°C，而其又属于典型的第（Ⅱ）类超导体，所以通常认为MgB₂是介于低温超导材料和髙温超导材料之间的一种新型超导材料。

由于Mg的熔点只有650℃左右，极容易在空气中挥发和氧化，因此在制备过程中，防止Mg的氧化是得到高纯度、性能优良的MgB₂超导体的关键。现有技术中的高压合成法，将Mg粉（98.5%）和超细B粉（99.999%）按摩尔比1:2混合，在N₂气氛下研磨均匀，再把混合物压片，用白金箔密封，放入氮化硼管和石墨管中，利用叶蜡石块作为传压介质，在3.0GPa、1000℃条件下烧结10～30min，淬火至室温降压，得到致密的块状材料，经检测MgB₂在39K以上发生超导转变。高压合成可以缩短反应时间，白金箔的使用可以避免外界污染，有利于制备MgB₂。但是这种方法成本高昂，对实际生产意义不大。由于MgB₂的密度高于镁粉和硼粉原料的加权密度，所以原位烧结方法得到的超导体都会含有接近50%甚至更高的孔隙，其实测密度远远低于其理论密度。

发明内容

本发明的目的是提供一种超导材料二硼化镁的高温高压制备方法，操作简单便捷、适合工业化生产。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种超导材料二硼化镁的高温高压制备方法，包括以下步骤：

（1）混捏处理：称取计算量的二硼化镁超导原料、分散剂进行混捏；

（2）压制成型：将步骤（1）中混捏后的物料压制成柱状；

（3）低温烘干：将步骤（2）中柱状物料进行低温烘干处理，烘干温度为50-80℃、烘干时间为12-24h；

（4）封装处理：将步骤（3）中低温烘干处理后的柱状物料放入铁杯或铜杯中进行封装；

（5）组装：将步骤（4）中封装后的铁杯或铜杯放入叶腊石模具中进行组装；