[发明专利]酒醅中挥发性风味物质的定量检测方法

权利要求书

1.酒醅中挥发性风味物质的定量检测方法，其特征是：采用顶空进样-气相色谱-质谱联用进行检测，并且在顶空进样前对酒醅进行如下预处理：向酒醅中加入稳定同位素内标，然后用乙醇水溶液萃取待检测的目标物质，收集萃取液；其中，所述顶空进样的条件为：150~250rpm的转速下50~60℃平衡10~20min，用加热到70~90℃的气密性注射器吸取顶空样品进样；所述气相色谱的色谱柱为HP-INNOWAX，所述气相色谱的进样口温度为230℃，所述气相色谱的柱箱升温程序为：40℃保持5min，再以4℃/min升至160℃保持1min，然后以10℃/min升至230℃保持3min；所述的挥发性风味物质选自乙酸乙酯、丙酸乙酯、2-甲基丙酸乙酯、丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、2-甲基丙醇、正丁醇、3-甲基丁醇、正戊醇和正己醇；所述稳定同位素内标为：乙酸乙酯的对应稳定同位素内标为乙酸乙酯-d3；丙酸乙酯的对应稳定同位素内标为乙酸乙酯-d3；2-甲基丙酸乙酯的对应稳定同位素内标为丁酸乙酯-4，4，4-d3；丁酸乙酯的对应稳定同位素内标为丁酸乙酯-4，4，4-d3；3-甲基丁酸乙酯的对应稳定同位素内标为3-甲基丁酸乙酯-d3；戊酸乙酯的对应稳定同位素内标为3-甲基丁酸乙酯-d3；己酸乙酯的对应稳定同位素内标为己酸乙酯-d11；2-甲基丙醇的对应稳定同位素内标为丁醇-d2；正丁醇的对应稳定同位素内标为丁醇-d2；3-甲基丁醇的对应稳定同位素内标为3-甲基丁醇-1，1-d2；正戊醇的对应稳定同位素内标为戊醇-5，5，5-d3；正己醇的对应稳定同位素内标为己醇-1，1-d2。

2.如权利要求1所述的定量检测方法，其特征是：用 5~10%v/v的乙醇水溶液萃取。

3.如权利要求2所述的定量检测方法，其特征是：用10%v/v的乙醇水溶液萃取。

4.如权利要求1所述的定量检测方法，其特征是：所述顶空进样的条件为：250rpm的转速下60℃平衡10min，用加热到80℃的气密性注射器吸取顶空样品进样。

5.如权利要求1所述的定量检测方法，其特征是：所述质谱采用EI电离源，电子能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，接口温度250℃。

6.如权利要求1所述的定量检测方法，其特征是：所述的酒醅为浓香型白酒或酱香型白酒的酒醅。

7.如权利要求6所述的定量检测方法，其特征是：所述的酒醅为五粮浓香型白酒的酒醅。

8.如权利要求1~7任意一项所述的定量检测方法，其特征是：包括如下步骤：取酒醅，预处理，然后进样于顶空进样-气相色谱-质谱联用仪，获得挥发性风味物质的响应值，再根据样品中目标物质与对应稳定同位素内标的响应比，对照标准曲线计算得到酒醅中挥发性风味物质的含量。

9.如权利要求8所述的定量检测方法，其特征是：所述的标准曲线由下述方法得到：

a、将挥发性风味物质的标准品稀释成不同浓度梯度的标样溶液；

b、选择对应稳定同位素内标，配制成稳定同位素内标溶液；

c、制备模拟酒醅，然后分成若干份，分别加入不同浓度梯度的标样溶液，以及稳定同位素内标溶液；

d、萃取，然后进样于顶空进样-气相色谱-质谱联用仪，以标准品与稳定同位素内标的响应比为纵坐标，标准品与稳定同位素内标的浓度比为横坐标，绘制标准曲线。

10.如权利要求9所述的定量检测方法，其特征是：所述的模拟酒醅由下述方法制备得到：

Ⅰ、将糠壳与五粮粉分别用甲醇浸泡，倒掉甲醇，将糠壳与五粮粉烘干备用，所述五粮粉按以下重量百分比混合得到：高粱36％、大米22％、糯米18％、小麦16％、玉米8％；

Ⅱ、将糠壳、五粮粉和水混匀后灭菌，待温度降到室温，再加入水、乙醇和乳酸，混匀，即可。