[发明专利]酒醅中挥发性风味物质的定量检测方法有效
申请号: | 202011340454.5 | 申请日: | 2020-11-25 |
公开(公告)号: | CN112595786B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 杨康卓;郑佳;刘芳;何张兰;赵东;乔宗伟 | 申请(专利权)人: | 宜宾五粮液股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 黄鑫 |
地址: | 644007 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酒醅中 挥发性 风味 物质 定量 检测 方法 | ||
1.酒醅中挥发性风味物质的定量检测方法,其特征是:采用顶空进样-气相色谱-质谱联用进行检测,并且在顶空进样前对酒醅进行如下预处理:向酒醅中加入稳定同位素内标,然后用乙醇水溶液萃取待检测的目标物质,收集萃取液;其中,所述顶空进样的条件为:150~250rpm的转速下50~60℃平衡10~20min,用加热到70~90℃的气密性注射器吸取顶空样品进样;所述气相色谱的色谱柱为HP-INNOWAX,所述气相色谱的进样口温度为230℃,所述气相色谱的柱箱升温程序为:40℃保持5min,再以4℃/min升至160℃保持1min,然后以10℃/min升至230℃保持3min;所述的挥发性风味物质选自乙酸乙酯、丙酸乙酯、2-甲基丙酸乙酯、丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、2-甲基丙醇、正丁醇、3-甲基丁醇、正戊醇和正己醇;所述稳定同位素内标为:乙酸乙酯的对应稳定同位素内标为乙酸乙酯-d3;丙酸乙酯的对应稳定同位素内标为乙酸乙酯-d3;2-甲基丙酸乙酯的对应稳定同位素内标为丁酸乙酯-4,4,4-d3;丁酸乙酯的对应稳定同位素内标为丁酸乙酯-4,4,4-d3;3-甲基丁酸乙酯的对应稳定同位素内标为3-甲基丁酸乙酯-d3;戊酸乙酯的对应稳定同位素内标为3-甲基丁酸乙酯-d3;己酸乙酯的对应稳定同位素内标为己酸乙酯-d11;2-甲基丙醇的对应稳定同位素内标为丁醇-d2;正丁醇的对应稳定同位素内标为丁醇-d2;3-甲基丁醇的对应稳定同位素内标为3-甲基丁醇-1,1-d2;正戊醇的对应稳定同位素内标为戊醇-5,5,5-d3;正己醇的对应稳定同位素内标为己醇-1,1-d2。
2.如权利要求1所述的定量检测方法,其特征是:用 5~10%v/v的乙醇水溶液萃取。
3.如权利要求2所述的定量检测方法,其特征是:用10%v/v的乙醇水溶液萃取。
4.如权利要求1所述的定量检测方法,其特征是:所述顶空进样的条件为:250rpm的转速下60℃平衡10min,用加热到80℃的气密性注射器吸取顶空样品进样。
5.如权利要求1所述的定量检测方法,其特征是:所述质谱采用EI电离源,电子能量70eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,接口温度250℃。
6.如权利要求1所述的定量检测方法,其特征是:所述的酒醅为浓香型白酒或酱香型白酒的酒醅。
7.如权利要求6所述的定量检测方法,其特征是:所述的酒醅为五粮浓香型白酒的酒醅。
8.如权利要求1~7任意一项所述的定量检测方法,其特征是:包括如下步骤:取酒醅,预处理,然后进样于顶空进样-气相色谱-质谱联用仪,获得挥发性风味物质的响应值,再根据样品中目标物质与对应稳定同位素内标的响应比,对照标准曲线计算得到酒醅中挥发性风味物质的含量。
9.如权利要求8所述的定量检测方法,其特征是:所述的标准曲线由下述方法得到:
a、将挥发性风味物质的标准品稀释成不同浓度梯度的标样溶液;
b、选择对应稳定同位素内标,配制成稳定同位素内标溶液;
c、制备模拟酒醅,然后分成若干份,分别加入不同浓度梯度的标样溶液,以及稳定同位素内标溶液;
d、萃取,然后进样于顶空进样-气相色谱-质谱联用仪,以标准品与稳定同位素内标的响应比为纵坐标,标准品与稳定同位素内标的浓度比为横坐标,绘制标准曲线。
10.如权利要求9所述的定量检测方法,其特征是:所述的模拟酒醅由下述方法制备得到:
Ⅰ、将糠壳与五粮粉分别用甲醇浸泡,倒掉甲醇,将糠壳与五粮粉烘干备用,所述五粮粉按以下重量百分比混合得到:高粱36%、大米22%、糯米18%、小麦16%、玉米8%;
Ⅱ、将糠壳、五粮粉和水混匀后灭菌,待温度降到室温,再加入水、乙醇和乳酸,混匀,即可。
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