[发明专利]一种具有SiC-HfB2

权利要求书

1.一种具有SiC-HfB₂-Si单层复合涂层的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、制备料浆悬浮液：以热固性酚醛树脂为粘结剂和碳源，以质量分数(wt.％)计，将乙醇、酚醛树脂、HfO₂、B₄C、SiC和Si粉末混合，经超声、磁力搅拌或行星式球磨，得料浆悬浮溶液；

所述乙醇与酚醛树脂的质量比为10-18:2-7；

所述HfO₂、B₄C、Si和SiC的质量分数分别为50-70％、5-15％、0-30％和10-20％；

步骤2、料浆浸渍-固化制备预涂层：将预处理过的碳/碳复合材料在料浆悬浮液中循环多次浸渍，然后烘干、固化，最后裂解，形成酚醛树脂碳-SiC-HfO₂-B4C-Si预涂层；

所述固化温度为423-453K，时间为1-6h；

所述裂解温度为973-1573K，时间为2-5h；

所述保护气为Ar气；

在此阶段，通过改变浸渍固化时间及次数来控制预涂层厚度；

步骤3、气相渗硅最终制得涂层：将预涂后的材料放入底部含硅源的石墨坩埚中，然后在ZGS-350真空炉中进行高温气相渗硅，升温速率为5-10K/min，温度为2173-2473K，保温时间为0.5-3h；所述保护气为Ar气；

气相渗硅结束后，从石墨坩埚内取出、清洗、干燥即得具有SiC-HfB₂-Si单层复合涂层的碳/碳复合材料。

2.根据权利要求1所述具有SiC-HfB₂-Si单层复合涂层的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳/碳复合材料预处理是：将碳/碳复合材料用砂纸打磨，无水乙醇超声清洗，然后在烘箱中干燥。

3.根据权利要求1所述具有SiC-HfB₂-Si单层复合涂层的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述热固性酚醛树脂的产碳量为50wt％。

4.根据权利要求1所述具有SiC-HfB₂-Si单层复合涂层的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述硅源为硅粉或硅块。

5.根据权利要求1所述具有SiC-HfB₂-Si单层复合涂层的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3的高温气相渗硅冷却方式为随炉冷却。

6.根据权利要求1所述具有SiC-HfB₂-Si单层复合涂层的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1的超声处理具体为：将悬浮液放入超声波发生器中震荡30-60min。

7.根据权利要求1所述具有SiC-HfB₂-Si单层复合涂层的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1的磁力搅拌或行星式球磨时间为6-15h。

8.根据权利要求1所述具有SiC-HfB₂-Si单层复合涂层的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1的料浆悬浮液的颗粒固含量为50-75％。

9.根据权利要求2所述具有SiC-HfB₂-Si单层复合涂层的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述超声清洗时间为15-60min。

10.根据权利要求2所述具有SiC-HfB₂-Si单层复合涂层的碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述烘干温度为353-393K，时间1-5h。