[发明专利]一种金芩花颗粒中绿原酸、芍药苷和黄芩苷的检测方法有效
申请号: | 202011342202.6 | 申请日: | 2020-11-26 |
公开(公告)号: | CN112129861B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 高雯;王伟;钟安;王燕;沈惟菁 | 申请(专利权)人: | 上海济煜医药科技有限公司;江西济民可信集团有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王卫彬;倪丽红 |
地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金芩花 颗粒 中绿原酸 芍药 黄芩 检测 方法 | ||
1.一种绿原酸、芍药苷和黄芩苷的检测方法,其特征在于,其包括下述步骤:
将待测液采用液相色谱法经梯度洗脱分离,即可;其中:
所述液相色谱法中,色谱条件如下:
色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶;
流动相A为0.1%磷酸溶液,流动相B为甲醇;以所述流动相A、所述流动相B的总体积为100%计,所述梯度洗脱分离的程序为:
在0-12min,所述流动相A的体积为72-82%;
在12-25min,所述流动相A的体积由72-82%递减至55-65%;
在25-40min,所述流动相A的体积由55-65%递减至45-55%;
在40-45min,所述流动相A的体积由45-55%递减至0%;
所述待测液为金芩花颗粒的提取液,所述金芩花颗粒的提取液采用下述方法制得:将金芩花颗粒经乙醇提取。
2.如权利要求1所述的绿原酸、芍药苷和黄芩苷的检测方法,其特征在于,所述待测液经乙醇稀释;
和/或,所述填料的粒径为3-4 μm;
和/或,所述色谱柱的柱长为150mm;
和/或,所述色谱柱的内径为4.6mm;
和/或,所述色谱柱为Kromasil C18色谱柱或Agilent C18色谱柱;
和/或,所述色谱柱的柱温为23-27℃;
和/或,所述液相色谱法中,进样体积为5μL;
和/或,所述液相色谱法中,流动相的流速为0.7-0.9 mL/min。
3.如权利要求1或2所述的绿原酸、芍药苷和黄芩苷的检测方法,其特征在于,以所述流动相A、所述流动相B的总体积为100%计,所述的梯度洗脱分离的程序为:
在0-12min,所述流动相A的体积为77%;
在12-25min,所述流动相A的体积由77%递减至60%;
在25-40min,所述流动相A的体积由60%递减至50%;
在40-45min,所述流动相A的体积由50%递减至0%。
4.如权利要求1所述的绿原酸、芍药苷和黄芩苷的检测方法,其特征在于,
所述金芩花颗粒的原料包括下述组分:金芩花清膏、包合物和辅料;其中:
所述包合物按下述方法制得,将挥发油加入β-环糊精的水溶液中,经包合,获得包合物,即可;所述挥发油的提取原料为连翘和野菊花;
所述金芩花清膏的原料为提取液A和提取液B,所述的提取液A的提取原料为金银花、蒲公英、紫花地丁、黄芩、赤芍、当归、大青叶、柴胡、大黄、所述的包合物的制备方法中提取挥发油后的连翘和提取挥发油后的野菊花,所述的提取液B为所述连翘和所述野菊花提取挥发油后所获得的药液。
5.如权利要求4所述的绿原酸、芍药苷和黄芩苷的检测方法,其特征在于,所述连翘和所述野菊花的质量之比为(0.75-1.3):1;
和/或,所述挥发油采用水蒸气蒸馏法提取得到;
和/或,所述β-环糊精的水溶液中的水和所述挥发油的体积比为≥25:1;
和/或,所述β-环糊精的水溶液中β-环糊精的质量g和所述挥发油的体积ml之比为(6-16):1;
和/或,所述包合的温度为60-75℃;
和/或,所述挥发油的量为1-25 mL,所述包合的时间为30-90min;
和/或,所述包合后还经冷藏、抽滤和干燥后处理过程。
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