[发明专利]一种赛克的制备方法

说明书

本发明涉及有机化工领域，具体涉及一种三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯的制备方法。本发明使用氯乙醇路线，使用碘离子作催化剂，采取合适加料方式，和纯化方法，克服了该法工艺复杂，反应周期较长，氯乙醇过量回收不便。本发明使用碘离子做催化剂，降低了氯乙醇和氰尿酸反应时的温度。同时使用当量的氯乙醇，滴加的方式加料，减少了氯乙醇自身反应以及赛克和氯乙醇反应的杂质的生成，操作简单，纯化方便，具有较好的工业化前景。

技术领域

本发明涉及有机化工领域，具体涉及一种三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的制备方法。

背景技术

三(2-羟乙基)异氰尿酸酯英文名为Tri-(2-hydroxyethyl)isocyanurate,简称THEIC,俗称赛克。赛克是一种含氮的芳杂环结构多元醇，该产品外观为白色粉末状结晶，易溶于水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMA)和甲基吡咯烷酮等极性溶剂，难溶于乙醇、丙酮和脂肪溶剂。由于在赛克的产品结构中存在稳定的三嗪环，因此它具有优异的化学稳定性和热稳定性。而三个羟乙基则具有很强衍生潜力，与脂肪醇羟基的性质基本相同，很容易同其他有机官能团反应生成新的化合物或缩聚物。因此，赛克可用作耐热聚合物的交联剂，能改善其耐热性和耐候性；赛克也可用于改性环氧树脂，或作为环氧树脂的固化剂；也可用于制造粘结性能更好，耐水冲洗的氯基塑料和酚醛热固性树脂；赛克在高分子合成，特别是在耐高温分子电绝缘材料中占有重要的地位。

赛克的合成方法可以分为两大类，一类是异氰酸酯在催化剂作用和高压下三聚，制得含烷基的三聚氰酸，再以羟乙基取代烷基即得赛克，该法设备投资大，操作条件苛刻。一类是以三聚氰酸为原料的路线，这一类路线可以分为三种：1)三聚氰酸和氯乙醇反应，该法工艺复杂，反应周期较长，氯乙醇过量回收不便，给粗产品精制带来一定的困难；2)三聚氰酸与碳酸次乙基酯反应，原料碳酸亚乙酯来源受限，成本较高；3)三聚氰酸与环氧乙烷反应，对溶剂要求较为严格，而且环氧乙烷常温下为气体，又具有小分子醚类的神经抑制性，对整体工艺要求更高。

中国专利(CN 104710375 A)公开了一种生产三羟乙基异氰尿酸酯的方法，氰尿酸与环氧乙烷在催化剂的催化作用下在有机溶剂中进行加成反应，反应结束后将反应溶液脱色过滤、降温结晶得到目的产品，使用环氧乙烷气体作为原料，对设备、工艺要求高。

三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的合成(张典宁，刘鸿健，吴礼群，东南大学学报，第26卷，第6A期，1996年11月)公开了一种三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的合成方法，氯乙醇代替环氧乙烷作为原料,在水相中碱性条件下和CA缩合制备THEIC.该方法无需DMF作溶剂,因氯乙醇可溶于水,而CA可溶于碱性水溶液,故反应可在水中均相进行.氯乙醇采用滴加加料,反应易于控制,操作安全。此方法氯乙醇用量是氰尿酸的7倍当量，且使用氢氧化钠做碱，会造成后期纯化困难以及物料的浪费。

发明内容

本发明的目的是解决以氯乙醇为原料时，工艺复杂，反应周期较长，氯乙醇过量回收不便，纯化困难的问题。

本发明的目的通过以下方案实现。

一种赛克的制备方法，包括以下步骤，

S1：将氰尿酸、氯乙醇、有机碱和碘源在溶剂中反应得到赛克粗品；

S2：使用醇类溶剂重结晶得到赛克纯品。

进一步地，S1中，以氰尿酸为1eq计，所述氯乙醇的用量为3-3.15eq。

进一步地，S1中，以氰尿酸为1eq计，所述有机碱的用量为3.5-5eq。

进一步地，所述有机碱选自TEA、Py和DBU中的至少一种。

进一步地，S1中，以氰尿酸为1eq计，所述碘源的用量为0.15-0.3eq。

进一步地，所述碘源的供体选自NaI和KI中的至少一种。