[发明专利]一锅合成新型可纺聚硼氮烷先驱体的方法有效
| 申请号： | 202011342998.5 | 申请日： | 2020-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN112341627B | 公开（公告）日： | 2022-04-19 |
| 发明（设计）人： | 王兵;王应德;邵长伟;王小宙;苟燕子;韩成;龙鑫;杜贻昂;李威 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军国防科技大学 |
| 主分类号： | C08G79/08 | 分类号： | C08G79/08;C04B35/58;D01F9/10 |
| 代理公司： | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人： | 邱轶 |
| 地址： | 410073 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一锅 合成 新型 可纺聚硼氮烷 先驱 方法 | ||
1.一种一锅合成新型可纺聚硼氮烷先驱体的方法，其特征在于，包括：
（1）制备MAB单体和RAB单体；
S11：确定目标产物中MAB与RAB的共聚比例x:y为（1:10）~（4:1）；
S12：根据所述共聚比例x:y，设定TCB、烷胺和甲胺的摩尔比为（x+y）:y:（3x+2y）；所述烷胺为正丙胺、异丙胺或者正戊胺；
S13：将TCB溶解在溶剂中，在-10℃的条件下加入三乙胺和烷胺，搅拌1~5h后通入甲胺气体，在-10℃的条件下继续搅拌2~8h，之后将温度从-10℃升温至室温，搅拌，真空抽滤，得到MAB与RAB的无色混合单体液体；
（2）制备新型可纺聚硼氮烷先驱体；
将MAB与RAB的无色混合单体液体升温至140~220℃，并在140~220℃下保温2~12h，自然冷却至室温，得到新型可纺聚硼氮烷先驱体；
所述MAB表示三甲氨基环硼氮烷，RAB表示2-烷胺基-4，6-二甲氨基环硼氮烷，TCB表示三氯环硼氮烷。
2.如权利要求1所述的一锅合成新型可纺聚硼氮烷先驱体的方法，其特征在于，在步骤S13中，所述TCB通过以下步骤制备：
将干燥的氯化铵粉末置于反应瓶中，加入无水溶剂，搅拌形成混合浆料；
将反应瓶从室温升温至110~200°C，在搅拌条件下采用多孔道通气装置持续向反应瓶中通入干燥的三氯化硼气体，反应4~12h，自然冷却至室温，得到TCB原液；
在惰性气氛保护下，对TCB原液进行抽滤，滤液经蒸馏得到浅黄色TCB粗料，然后再经升华提纯，得到无色透明的TCB针状晶体。
3.如权利要求1所述的一锅合成新型可纺聚硼氮烷先驱体的方法，其特征在于，在步骤S13中，所述溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯中的至少一种。
4.如权利要求1、2或3所述的一锅合成新型可纺聚硼氮烷先驱体的方法，其特征在于，在步骤S13中，所述TCB与三乙胺的摩尔比为1:2。
5.如权利要求1所述的一锅合成新型可纺聚硼氮烷先驱体的方法，其特征在于，步骤（2）的反应式为：
。
6.如权利要求1所述的一锅合成新型可纺聚硼氮烷先驱体的方法，其特征在于，所述合成方法获得的新型可纺聚硼氮烷先驱体连续纺丝长度1000m，原纤维直径为10~16 μm。
7.如权利要求1所述的一锅合成新型可纺聚硼氮烷先驱体的方法，其特征在于，所述合成方法获得的新型可纺聚硼氮烷先驱体陶瓷产率60wt%。
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