[发明专利]一种室温快速制备聚乙烯亚胺-四羟甲基氯化磷非共轭荧光聚合物点的方法有效

专利信息
申请号: 202011343196.6 申请日: 2020-11-26
公开(公告)号: CN113150275B 公开(公告)日: 2022-05-10
发明(设计)人: 韩冰雁;燕琪芳;辛泽;刘庆东;李丹;雷翔善 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C08G73/04 分类号: C08G73/04;C09K11/06
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 李晓亮;潘迅
地址: 124221 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 室温 快速 制备 聚乙烯 亚胺 甲基 氯化 共轭 荧光 聚合物 方法
【说明书】:

一种室温快速制备聚乙烯亚胺‑四羟甲基氯化磷非共轭荧光聚合物点的方法,属于荧光聚合物材料技术领域。室温下,首先,制备聚乙烯亚胺溶液。其次,将聚乙烯亚胺溶液和四羟甲基氯化磷溶液混合,在0~100℃反应10~180min得到产物溶液。最后,产物溶液经透析,即可制备得到非共轭荧光聚合物点(PEI‑T PDs)。本发明不需要有机溶剂,绿色环保;且操作简单,反应迅速,反应约10min时即可见到溶液由无色变为淡黄色,365nm紫外灯下有绿色荧光出现;与现有技术相比,具有步骤简单、绿色环保、反应迅速的特点。

技术领域

本发明属于荧光聚合物材料技术领域,涉及一种室温快速制备聚乙烯亚胺-四羟甲基氯化磷非共轭荧光聚合物点的方法。

背景技术

荧光共轭聚合物点通常含有大量的芳香族化合物或在单个分子中具有显著共轭的共轭单元,使它们具有发射性。但它们的合成过程复杂、水溶性较差、生物相容性较低且具有毒副作用,进一步限制了他们的应用。非共轭荧光聚合物点一般不含大π共轭结构,而是含有富电子原子(如N、O、S、P等)或基团(如-NH2、-C=O、-COOH等)的一类化合物。这些物质在特定的条件下也具有光致发光的特性。与荧光共轭聚合物点相比,非共轭荧光聚合物点具有环境友好、生物相容性好、合成简便、结构可操作性强等独特优点,具有广泛的实际应用前景。

以聚乙烯亚胺和四羟甲基氯化磷为原料制备的非共轭荧光聚合物点,采用“一步法”制备,操作简便,反应在室温下即可制备,反应迅速,反应约10min时即可见到溶液由无色变为淡黄色,在365nm紫外灯下可观察到绿色荧光,反应90min时荧光达到最强,且反应不需要有机溶剂,绿色环保。

发明内容

本发明通过简易的方法,提供一种室温快速制备聚乙烯亚胺-四羟甲基氯化磷非共轭荧光聚合物点的方法。

为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:

一种室温快速制备聚乙烯亚胺-四羟甲基氯化磷非共轭荧光聚合物点的方法,步骤如下:

(1)室温下,以水为反应溶剂,制备聚乙烯亚胺溶液,其中浓度为2~8mM。

(2)将步骤(1)制备得到的聚乙烯亚胺溶液和四羟甲基氯化磷溶液混合,在0~80℃反应10~150min得到产物溶液;

(3)产物溶液经透析,即可制备得到非共轭荧光聚合物点(PEI-T PDs)。

进一步的,所述的聚乙烯亚胺与四羟甲基氯化磷的摩尔比为1:20~70,聚乙烯亚胺与四羟甲基氯化磷的摩尔比优选为1:50,在此范围内,得到的PEI-T PDs荧光强度最大。

进一步的,所述的反应温度优选为25℃,所述的反应时间优选为90min。

本发明的有益效果:本发明以聚乙烯亚胺和四羟甲基氯化磷为原料,找到了一种方便快捷的制备非共轭荧光聚合物点的方法。与现有技术相比,具有步骤简单、绿色环保、稳定性高、反应迅速等特点。

附图说明

图1为PEI-T PDs的荧光发射谱图。

图2为聚乙烯亚胺(PEI)、四羟甲基氯化磷(THPC)、PEI-T PDs的紫外可见吸收光谱图。

图3为PEI-T PDs的透射电镜图。

图4为不同反应温度下PEI-T PDs的荧光强度。

图5为不同反应时间下PEI-T PDs的荧光强度。

图6为PEI-T PDs在不同储存时间的稳定性。

图7为聚乙烯亚胺(PEI)、四羟甲基氯化磷(THPC)、PEI-T PDs的红外光谱图。

图8为PEI-T PDs的荧光寿命谱图。

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