[发明专利]一种用于分析硝硫混酸的检测方法

说明书

本发明公开了一种用于分析硝硫混酸的检测方法，包括：采集硝硫混酸样品，先采用化学法分析得到硝硫混酸样品的硝酸、水的含量；再通过近红外光谱仪获得硝硫混酸样品的硝酸光谱、水光谱，之后将硝酸含量和硝酸光谱、水含量和水光谱分别输入化学计量学软件中建立硝酸分析模型、水分析模型，利用硝酸分析模型、水分析模型对未知硝硫混酸样品进行检测。结果准确性、稳定性较好，可有效消除人为等偶然误差，能有效预测硝硫混酸的成分；降低人工的劳动强度和劳动成本。

技术领域

本发明属于纤维素酯的分析方法技术领域，涉及一种用于分析硝硫混酸的检测方法。

背景技术

纤维素硝酸酯俗称硝化棉，其工厂制备一般采用精制棉与硝硫混酸硝化制得。硝硫混酸的主要成分为硝酸、硫酸、水、氮氧化物，其组分很大程度上决定了成品硝化棉的含氮量，是生产过程控制中非常重要的一项指标。

目前，硝硫混酸的分析主要有化学法和电导法两种。化学法结果准确，是酸分析的仲裁方法，但该方法操作繁琐，包含：玻泡取样、称量、赶酸、两次化学滴定、氮氧化物分析等步骤，不易掌握，分析周期长(约1.5h)，对操作人员要求较高，需操作熟练、稳定的专业技能人员，人员的培训时间长。且实验室与实验室之间、人与人之间结果均存在差异，因为存在酸碱滴定操作，温度对结果也存在影响。

电导法是以化学法为基础建立的二级分析方法，结果较为准确，分析周期约为30min，但分析结果准确性受样品中杂质(纤维)、氮氧化物、季节、室温等环境因素的影响较大，且对操作人员而言劳动强度较大，由于用酸量较大，酸烟对操作人员身体有一定的伤害，加之酸对分析设备具有较大的腐蚀，导致设备维护费用较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于分析硝硫混酸的检测方法，解决了现有技术中存在的操作步骤繁琐问题。

本发明所采用的技术方案是，一种用于分析硝硫混酸的检测方法，包括：

采集硝硫混酸样品，先采用化学法分析得到硝硫混酸样品的硝酸、水的含量；再通过近红外光谱仪获得硝硫混酸样品的硝酸光谱、水光谱，之后将硝酸含量和硝酸光谱、水含量和水光谱分别输入化学计量学软件中建立硝酸分析模型、水分析模型，利用硝酸分析模型、水分析模型对未知硝硫混酸样品进行检测。

本发明的特点还在于：

具体包括以下步骤：

步骤1、采集相同牌号的多个硝硫混酸样品；

步骤2、采用化学法分析得到每个硝硫混酸样品的硝酸、水的含量；

步骤3、通过近红外光谱仪的透射通道获得每个硝硫混酸样品的硝酸光谱、水光谱；

步骤4、将每个硝硫混酸样品中硝酸光谱和步骤2得到的硝酸含量、水光谱和步骤2得到的水含量分别导入matlab 6.5化学计量学软件中建立硝酸分析模型、水分析模型，得到多个硝酸分析模型及水分析模型；

步骤5、将步骤1中硝硫混酸样品分别输入对应硝酸分析模型、水分析模型中，得到每个硝硫混酸样品的硝酸、水的含量；将该硝酸、水的含量与步骤2得到的对应硝硫混酸样品的硝酸、水的含量进行对比，得到最优硝酸分析模型、水分析模型；

步骤6、利用最优硝酸分析模型、水分析模型对未知硝硫混酸样品进行检测。

最优硝酸分析模型、水分析模型选择条件为：与化学法分析结果相比误差满足HNO₃≤0.5％，H₂O≤0.2％。

近红外光谱仪采用1mm、2mm、8mm比色皿。

步骤3中对硝硫混酸样品采用60目筛网过滤后装入点滴瓶，然后放入近红外光谱仪获取光谱。

本发明的有益效果是：