[发明专利]生产无水氟化氢的工艺及装置

说明书

本发明公开了一种生产无水氟化氢的工艺及装置，该工艺包括以下步骤：1)将萃取剂直链的伯醇C_nH_2n+2OH、H₂O‑HF共沸物通入连续萃取塔中，通过萃取剂萃取H₂O‑HF共沸物中氟化氢，在连续萃取塔的塔顶得到萃取相，8≤n≤10，n为整数；2)将萃取相通入第一级精馏塔进行精馏；3)将一级塔顶馏出物通入到第二级精馏塔进行精馏，在第二级精馏塔的塔顶得到二级塔顶馏出物，二级塔顶馏出物包括无水氟化氢。本发明利用直链伯醇在水中溶解度极低和其与HF相互作用的特点，萃取操作后的萃取相和萃余相都极易处理，使得整个工艺流程具有简单高效和绿色环保的优点，从而在实现生产无水HF的循环利用过程中降低投资和运行成本。

技术领域

本发明属于HF的分离回收利用技术领域，具体涉及一种生产无水氟化氢的工艺及装置。

背景技术

随着电子工业和氟化工工业生产过程的发展，对无水氟化氢(AHF)的需求量也越来越大。而现在以萤石法生产AHF的方法对环境污染较大，而且是不可持续的过程。因此，如何从工业过程中普遍存在的H₂O-HF共沸物(或混合物)中生产AHF就成了目前关注的热点。文献报道中有以下几类方法：浓硫酸萃取精馏法、变压精馏法、正己烷汽提法、电渗析法等。浓硫酸萃取精馏法工艺简单，但长期运行的腐蚀性大，对设备材质的要求过高；变压精馏法的原理是基于压力变化对体系共沸点的影响，但由于H₂O-HF体系对压力变化的敏感度较低，需要较大的压差才可能实现，这样就显著增加了运行成本；正己烷汽提法则需要大量的正己烷循环使用，操作成本过高；电渗析法操作简单，但一次很难达到AHF的质量标准，对H₂O-HF共沸物的处理效率较低。

上述几种从H₂O-HF共沸物中生产AHF的工艺方法，都存在运行成本高或操作难度大等缺陷，并未在工业生产过程中得到广泛的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种生产无水氟化氢的工艺及装置，萃取剂在萃取和精馏过程中容易与HF和H₂O进行分离，从而形成了流程简单、操作方便、运行成本低的无水氟化氢(AHF)生产工艺过程。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种生产无水氟化氢的工艺，包括以下步骤：

1)将萃取剂直链的伯醇C_nH_2n+2OH、H₂O-HF共沸物通入连续萃取塔中，通过萃取剂萃取H₂O-HF共沸物中氟化氢，在连续萃取塔的塔顶得到萃取相，在连续萃取塔的塔底得到萃余相，其中，8≤n≤10，n为整数；

2)将萃取相通入第一级精馏塔进行精馏，在第一级精馏塔的塔顶得到一级塔顶馏出物，其中，一级塔顶馏出物包括氟化氢、水，在第一级精馏塔的塔底得到一级塔底物，其中，一级塔底物包括直链的伯醇C_nH_2n+2OH；该步骤从H₂O-HF-萃取剂三元体系中分离萃取剂。

3)将一级塔顶馏出物通入到第二级精馏塔进行精馏，在第二级精馏塔的塔顶得到二级塔顶馏出物，其中，二级塔顶馏出物包括无水氟化氢，在第二级精馏塔的塔底得到二级塔底物，其中，二级塔底物包括H₂O-HF共沸物。该步骤分离氟化氢、水。

步骤1)中连续萃取塔的塔顶的萃取相中HF的萃取率≥99.5％。连续萃取塔的塔底的萃余相中HF的含量≤0.2wt％，直链的伯醇含量≤0.05wt％，可直接作为废水处理。

步骤2)中第一级精馏塔脱除萃取剂直链的伯醇，以便萃取剂循环使用。

步骤3)中第二级精馏塔主要处理H₂O和HF的分离，塔顶生产工业级的产品AHF。