[发明专利]一种固态电解质及其制备方法和应用在审
申请号: | 202011344583.1 | 申请日: | 2020-11-26 |
公开(公告)号: | CN114552021A | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 吴忠帅;路鹏飞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01M10/058 | 分类号: | H01M10/058;H01M10/0562;H01M10/052 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张梅娟 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固态 电解质 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种固态电解质的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
步骤1,将含有锂、磷、硫、卤素的原料混合后,加热煅烧,得到烧结产物;
步骤2,将所述烧结产物研磨为粉末,得到卤素掺杂硫银锗矿型固态电解质。
2.根据权利要求1所述的固态电解质的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述含有锂、磷、硫、卤素的原料包括锂源、磷源、硫源和卤素源;
所述锂源选自氯化锂、硫化锂、氟化锂中的至少一种;
所述磷源选自五硫化二磷、五氧化二磷中的至少一种;
所述硫源选自硫化锂、五硫化二磷中的至少一种;
所述卤素源选自氯化锂、高氯酸锂中的至少一种;
优选地,所述含有锂、磷、硫、氯的原料包括氯化锂、硫化锂和五硫化二磷。
3.根据权利要求2所述的固态电解质的制备方法,其特征在于,所述氯化锂、所述硫化锂和所述五硫化二磷的摩尔比为1-3:2-6:1。
4.根据权利要求1所述的固态电解质的制备方法,其特征在于,所述步骤1包括:将含有锂、磷、硫、氯的原料在密闭条件下混合后,煅烧,得到烧结产物;
优选地,步骤1中,所述混合方式包括球磨;
所述球磨的转速为100-200转/分,球磨的时间为0.5h-1.2h;
优选地,步骤1中,所述煅烧的温度为500℃-700℃,煅烧时间为10min-12h;
优选地,步骤1中,所述加热升温速率为1-2℃/min。
5.一种固态电解质,其特征在于,所述固态电解质采用权利要求1-4任一项所述制备方法制备得到。
6.一种固态锂硫电池,其特征在于,所述固态锂硫电池中包括正极层、固态电解质层和负极层;
所述固态电解质层包括权利要求5所述的固态电解质。
7.根据权利要求6所述的固态锂硫电池,其特征在于,所述固态电解质层厚度为500-800μm。
8.根据权利要求6所述的固态锂硫电池,其特征在于,所述正极层包括硫碳复合物;
所述硫碳复合物选自硫/NaCl-三维多级孔碳、硫/木质素碳中的至少一种;
优选地,所述正极层还包括所述固态电解质;
所述固态电解质和所述硫碳复合物的质量比为1-1.5:1。
9.根据权利要求8所述的固态锂硫电池,其特征在于,所述硫/NaCl-三维多级孔碳的制备方法至少包括:
将含有氯化钠、硫源、碳源的溶液I冷冻干燥成型,得到固体混合物I;
对所述固体混合物I进行煅烧,得到固体混合物II;
对所述固体混合物II,在氧化剂存在的条件下,进行氧化反应,得到所述硫/NaCl-三维多级孔碳;
优选地,所述碳源选自葡萄糖、蔗糖中的至少一种;
所述硫源为硫化钠;
优选地,所述溶液I中溶剂为水;
优选地,所述溶液I中,氯化钠、硫化钠和碳源的质量比为4-6:2-3:0.4-1.0;
优选地,所述煅烧的条件为:
煅烧温度为600-800℃,煅烧时间为1-3h;
优选地,所述煅烧在保护气氛下进行;
优选地,所述氧化剂为铁盐;
进一步优选地,所述铁盐选自硝酸铁、氯化铁中的至少一种;
优选地,所述铁盐与硫化钠的质量比大于等于5:2;
优选地,所述氧化反应条件为:
氧化反应时间为40-60h;
优选地,所述方法还包括:对所述硫/NaCl-三维多级孔碳进行干燥;
优选地,所述干燥的条件为:
干燥温度为60-70℃,干燥时间为20-30h。
10.根据权利要求8所述的固态锂硫电池,其特征在于,所述硫/木质素碳的制备方法至少包括以下步骤:
S001、对碳源进行煅烧,得到木质素碳;
所述碳源为木质素、碱性木质素中的任意一种;
S002、将所述木质素碳与硫源混合,得到所述硫/木质素碳;
优选地,步骤S001中,所述煅烧的条件为:
煅烧温度为700-900℃,煅烧时间为1-2h;
进一步优选地,所述煅烧在惰性气氛下进行;
优选地,步骤S002中,所述木质素碳与所述硫源的质量比为1:2-4;
优选地,所述硫源为硫粉;
优选地,所述步骤S002包括:
1)对所述木质素碳与硫源进行混合I,得到初步混合物;
2)对所述初步混合物进行熔融扩散处理,得到所述硫/木质素碳;
优选地,步骤1)中,所述混合I采用球磨的方式;
所述球磨的参数条件为:
球磨转速为300-400rmp,球磨时间为2-3h;
优选地,步骤2)中,所述熔融扩散处理的条件为:
熔融扩散温度为260-350℃,熔融扩散时间为1-2h;
进一步优选地,所述熔融扩散在惰性气氛下进行。
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