[发明专利]马齿苋中化合物Olerafuran A及其提取分离方法和用途有效
申请号: | 202011345946.3 | 申请日: | 2020-11-26 |
公开(公告)号: | CN112409307B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 英锡相;刘锡龙;兰秀娟 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
主分类号: | C07D307/60 | 分类号: | C07D307/60;A61P35/00;A61P21/04;A61P27/06;A61P25/28;A23L33/105;A23L33/10 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 马维骏 |
地址: | 110847 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 马齿苋 化合物 olerafuran 及其 提取 分离 方法 用途 | ||
1.一种从马齿苋中提取分离的化合物Olerafuran A的提取分离方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1、取马齿苋干燥药材,采用醇溶剂提取,醇提液过滤,合并滤液直接加热浓缩,放凉至室温,得药液备用;
步骤2、将步骤1中浓缩液用乙酸乙酯反复萃取,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯萃取物;
步骤3、将步骤2中乙酸乙酯萃取物经聚酰胺柱分离,采用冷水、热水、乙醇梯度洗脱,乙醇部分90-100℃下蒸干后经硅胶柱层析分离,其中硅胶为200~300目,依次用乙酸乙酯,乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,共得到3个部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的1洗脱部位,将1经40℃以下减压浓缩至干,备用;
步骤4、将步骤3中所得物再经预处理的ODS柱层析分离,用甲醇-水梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,将显色的洗脱部位减压浓缩至干,得浓缩物备用;
步骤5、将步骤 4 中所得浓缩物经预处理的Sephadex LH-20,以甲醇等度洗脱,经薄层色谱进行检测,显色,将显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得浓缩物备用;
步骤6、对步骤5中所得浓缩物进行HPLC分离制备,以乙腈和0.1%甲酸体积比为80:20作为流动相,制备,最终得到Olerafuran A化合物;
所述化合物的分子式为C18H30O5,化学命名为 Olerafuran A,化学结构式为:
。
2.如权利要求1所述的从马齿苋中提取分离的化合物Olerafuran A的提取分离方法,其特征在于,所述步骤1中醇溶剂为50%乙醇,提取次数为2次,每次提取回流2小时,乙醇的用量为药材的8~16倍。
3.如权利要求1所述的从马齿苋中提取分离的化合物Olerafuran A的提取分离方法,其特征在于,所述步骤2中浓缩液用乙酸乙酯萃取3次,乙酸乙酯与浓缩液的体积比为1:1。
4.如权利要求1所述的从马齿苋中提取分离的化合物Olerafuran A 的提取分离方法,其特征在于,所述步骤3中乙酸乙酯和甲醇的体积比为5:1 和2:1梯度洗脱。
5.如权利要求1所述的从马齿苋中提取分离的化合物Olerafuran A的提取分离方法,其特征在于,所述步骤4中甲醇和水的体积比60:40、80:20和100/0梯度洗脱。
6.如权利要求1所述的从马齿苋中提取分离的化合物Olerafuran A的提取分离方法,其特征在于,所述ODS和Sephadex LH-20柱的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,用甲醇洗至滴入水中无混浊,再以初始流动相平衡。
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