[发明专利]石墨烯抗菌复合膜的制备方法、制得的抗菌复合膜

权利要求书

1.一种石墨烯抗菌复合膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)在氧化石墨烯水溶液中加入硝酸银粉末，超声，得到氧化石墨烯/硝酸银复合材料；所述氧化石墨烯水溶液的制备方法包括以下步骤：将石墨加入浓硫酸中，冰浴条件下，加入高锰酸钾，搅拌后，于40℃反应1h，升温至85℃，加入水，反应30min，再加入H₂O₂，继续搅拌5min，停止反应后洗涤，将获得的固体产物分散在水中，超声2h；

(2)将步骤(1)中制得的氧化石墨烯/硝酸银复合材料分散在细菌纤维素膜上，获得细菌纤维素/氧化石墨烯/硝酸银复合膜；

(3)在惰性保护气体中用等离子体处理细菌纤维素/氧化石墨烯/硝酸银复合膜后，用去离子水清洗，自然干燥后，即获得石墨烯抗菌复合膜，其中等离子体处理以不锈钢针和不锈钢板作为阳极和阴极，阴极放置在距膜表面3-4mm处，阳极极浸入溶液中，溶液的高度为5-6cm，两个电极都与直流电源相连，当电压超过阈值时，放电等离子体在气体中形成气溶液界面，然后通过降低电压保持稳定，在放电之前，将氦气引入反应器以除去空气，当放电稳定时，电流为40mA，电压为1300-3000V。

2.根据权利要求1所述的石墨烯抗菌复合膜的制备方法，其特征在于：所述石墨的质量与浓硫酸的体积之比为1g:40mL。

3.根据权利要求1所述的石墨烯抗菌复合膜的制备方法，其特征在于：所述石墨与高锰酸钾的质量比为1:3。

4.根据权利要求1所述的石墨烯抗菌复合膜的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯水溶液的制备方法具体包括以下步骤：将1g石墨加入到40ml浓硫酸中，冰浴条件下，加入3g高锰酸钾，搅拌1h；然后转移到40℃油浴锅中继续反应1h，温度升至85℃，加入80-85mlH₂O，反应30分钟；最后加入H₂O₂，直至没有明显气泡产生，停止反应；得到的产物经洗涤后，干燥处理，得到固体产物；将固体产物在水中分散并超声2h，得到氧化石墨烯水溶液。

5.根据权利要求1所述的石墨烯抗菌复合膜的制备方法，其特征在于：所述硝酸银粉末的加入量与氧化石墨烯的质量比为3:10。

6.根据权利要求1所述的石墨烯抗菌复合膜的制备方法，其特征在于：所述细菌纤维素膜的制备方法包括以下步骤：

(1)木醋杆菌活化；

(2)将活化后的木醋杆菌以10％的接种量接种到木醋杆菌培养基培养，得到淡黄色的细菌纤维素；

(3)用蒸馏水冲洗细菌纤维素表面的杂质后，浸泡在80℃、0.1M氢氧化钠溶液中，保温处理1h后，用去离子水冲洗，即获得细菌纤维素膜。

7.根据权利要求6所述的石墨烯抗菌复合膜的制备方法，其特征在于：所述木醋杆菌活化的方法包括以下步骤：将0.5ml无菌水注入木醋杆菌冻干管，轻轻吹打充分溶解成悬浮液，吸取菌悬液200μl打入培养基表面，30℃下培养2d。

8.根据权利要求1所述的石墨烯抗菌复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中超声处理频率为40KW，超声处理时间为2h。

9.一种采用权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的石墨烯抗菌复合膜。