[发明专利]一种高折射率光学级硅胶膜及其制备方法在审
申请号: | 202011347724.5 | 申请日: | 2020-11-26 |
公开(公告)号: | CN112341826A | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 杨锐;高丽霞;陈玉静;戴子林;区菊花;吴海鹰;孔振兴 | 申请(专利权)人: | 广东省科学院稀有金属研究所 |
主分类号: | C08L83/08 | 分类号: | C08L83/08;C08L83/07;C08L83/05;C08J5/18 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 方燕;莫瑶江 |
地址: | 510651 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 折射率 光学 硅胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种预固化硅胶组合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、封端处理的苯基MQ树脂、抑制剂和固化剂在溶剂中混合均匀后,再脱除溶剂,形成预固化硅胶组合物;所述的苯基乙烯基硅油折射率为1.48-1.52,所述的苯基含氢硅油折射率为1.48-1.52,所述的封端处理的苯基MQ树脂折射率为1.48-1.52,所述的苯基含氢硅油的氢基的物质的量与苯基乙烯基硅油中乙烯基物质的量的比值为1.2-1.6:1。
2.根据权利要求1所述的预固化硅胶组合物的制备方法,其特征在于,所述的苯基乙烯基硅油由以下方法制备:将40-60质量份八苯基环四硅氧烷和40-60质量份乙烯基硅油置于反应容器中,添加0.5-1质量份氢氧化钾作为催化剂,搅拌加热,升温到150℃-180℃,保温3-4h;待降温至60℃-80℃,加入100-200质量份甲基环己烷稀释,再加入1-2质量份冰醋酸中和反应0.5-1h,再加入2-10质量份炭黑和1-2质量份无水氯化钙,搅拌0.5-1h得到混合物,对混合物进行抽滤,所得到滤液进行在150℃-180℃下真空蒸馏,得到苯基乙烯基硅油。
3.根据权利要求2所述的预固化硅胶组合物的制备方法,其特征在于,所述的苯基乙烯基硅油的乙烯基含量为1.2wt%-1.8wt%,粘度为3000-50000MPa·S,苯基含氢硅油含氢量为0.3wt%-0.6wt%。
4.根据权利要求1所述的预固化硅胶组合物的制备方法,其特征在于,所述的封端处理的苯基MQ树脂由以下方法制备:将0.5-2质量份HDI三聚体溶于甲苯,滴入溶有100质量份苯基MQ树脂的甲苯溶液,滴加0.1-0.3质量份二月硅酸二丁基锡,反应3-6小时,然后减压蒸馏即得封端处理的苯基MQ树脂。
5.根据权利要求1所述的预固化硅胶组合物的制备方法,其特征在于,以苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、封端处理的苯基MQ树脂、抑制剂和固化剂的原料质量总和为准,所述的封端处理的苯基MQ树脂的质量占原料质量总和的比例为45wt%-52wt%,抑制剂的质量占原料质量总和的比例为0.02wt%-0.05wt%,固化剂占原料质量总和的比例为0.04wt%-0.2wt%。
6.根据权利要求1或5所述的预固化硅胶组合物的制备方法,其特征在于,所述的苯基乙烯基硅油折射率、苯基含氢硅油折射率和苯基MQ树脂折射率相同。
7.根据权利要求5所述的预固化硅胶组合物的制备方法,其特征在于,所述的抑制剂为乙炔基环己醇或甲基丁炔醇,固化剂包括铂系催化剂和过氧化二苯甲酰,铂系催化剂为5000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物的乙烯基硅氧烷溶液,所述的溶剂为环己烷或石油醚。
8.权利要求1所述的预固化硅胶组合物的制备方法制备得到的预固化硅胶组合物。
9.一种高折射率光学级硅胶膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:取权利要求8所述的预固化硅胶组合物分散于轻型离型膜和重型离型膜之间,通过平板热压机在60℃-70℃下热压成膜,压力为5-20MPa,保温60-120s,即得到高折射率光学级硅胶膜。
10.根据权利要求9所述的高折射率光学级硅胶膜的制备方法,其特征在于,所述的轻型离型膜为格拉辛型离型纸或硅油型离型膜,所述的重型离型膜为格拉辛型离型纸或硅油型离型膜。
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