[发明专利]一种簇聚诱导高荧光非共轭聚合物的制备方法有效
申请号: | 202011348078.4 | 申请日: | 2020-11-26 |
公开(公告)号: | CN112521534B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 韩冰雁;燕琪芳;李丹;辛泽;刘庆东;雷翔善 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C08F8/32 | 分类号: | C08F8/32;C08F26/10;C09K11/06 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 李晓亮;潘迅 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 诱导 荧光 共轭 聚合物 制备 方法 | ||
本发明提供了一种簇聚诱导高荧光非共轭聚合物的制备方法,属于荧光聚合物材料技术领域,所述高荧光非共轭聚合物的制备方法为:首先,制备聚乙烯吡咯烷酮溶液;其次,将聚乙烯吡咯烷酮溶液和抗坏血酸溶液混合,在0~100℃反应2~12h得到产物溶液(PVP‑A PDs);最后,将PVP‑A PDs溶液与5~30mM间苯二胺溶液混合,在0~80℃反应1~5h,得到产物溶液(PVP‑A PDs@MPD)。本发明得到的非共轭聚合物荧光量子产率高达46.9%;相比于荧光共轭聚合物,制备步骤简单、绿色环保等特点,且克服荧光共轭聚合物聚集诱导荧光猝灭效应,具有簇聚诱导发光特性。
技术领域
本发明涉及一种簇聚诱导高荧光非共轭聚合物的制备方法。
背景技术
本发明属于荧光聚合物材料技术领域,荧光共轭聚合物通常含有大量的芳香族化合物或在整个分子中具有大的共轭结构,使它们具有发射性。但它们由于大共轭结构的存在,导致水溶性较差、生物相容性较低;另外,荧光共轭聚合物大都有聚集荧光猝灭效应,进一步限制了他们的应用。非共轭荧光聚合物一般含有富电子的杂原子,如氮(N)、氧(O)、硫(S)、磷(P)、或不饱和C=C和C≡N等,不含大π共轭结构,这些物质在特定的条件下也具有光致发光的特性,且随着浓度增加,荧光增强,表现出簇聚诱导发光的特性。与荧光共轭聚合物相比,非共轭荧光聚合物具有环境友好、生物相容性好、合成简便等优点,克服了荧光共轭聚合物聚集诱导荧光猝灭效应,具有广泛的应用前景。
以聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸和间苯二胺为前驱体,制备了一种高荧光非共轭聚合物,以罗丹明B为参比,量子产率高达46.9%,采用“两步法”制备,操作简便,且反应不需要有机溶剂,绿色环保。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种簇聚诱导高荧光非共轭聚合物的制备方法。
本发明采用的技术方案为:
一种簇聚诱导高荧光非共轭聚合物的制备方法,步骤如下:
(1)制备0.5~2.5mM的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
(2)将步骤(1)所得聚乙烯吡咯烷酮溶液和抗坏血酸溶液混合,在0~100℃反应2~12h得到溶液(PVP-A PDs);所述的聚乙烯吡咯烷铜与抗坏血酸的摩尔比为1:2.5。
(3)将步骤(2)所得溶液与5~30mM间苯二胺溶液混合,抗坏血酸与间苯二胺摩尔比为1:1.6~10,在0~80℃反应1~5h,将溶液透析后得到非共轭荧光聚合物(PVP-A PDs@MPD)。
进一步的,所述的步骤2中反应温度优选为60℃,反应时间优选为8h。
进一步的,所述的步骤3中抗坏血酸与间苯二胺的摩尔比优选为1:6.7。
进一步的,所述的步骤3中反应温度优选为25℃,反应时间优选为4h。
进一步的,所述的间苯二胺的浓度优选为20mM。
本发明的有益效果:本发明以聚乙烯吡咯烷酮,抗坏血酸和间苯二胺为前驱体,通过两步法制备了一种高荧光非共轭聚合物,以罗丹明B为参比,其量子产率可达46.9%。与荧光共轭聚合物相比,具有步骤简单、绿色环保等特点,且克服了荧光共轭聚合物聚集荧光猝灭的缺点。
附图说明
图1为PVP-A PDs的荧光发射谱图。
图2为不同反应时间下PVP-A PDs的荧光强度。
图3为不同反应温度下PVP-A PDs的荧光强度。
图4为PVP-A PDs的透射电镜图。
图5为PVP-A PDs@MPD的荧光发射谱图
图6为PVP-A PDs@MPD的紫外-可见吸收光谱图。
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