[发明专利]负载金属单原子的复合材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 202011348536.4 | 申请日: | 2020-11-26 |
公开(公告)号: | CN112473714A | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 曾林;卢振东;张建硕;赵志亮 | 申请(专利权)人: | 南方科技大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/00;B01J35/06;B01J37/08;B01J37/12;B01J37/34;C25B1/04;C25B11/081;C25B11/054;H01M4/92 |
代理公司: | 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414 | 代理人: | 曹柳 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 金属 原子 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载金属单原子的复合材料的制备方法,其特征在于,
制备聚合物、金属盐、有机氮源和有机溶剂的混合前驱体浆料;
对所述混合前驱体浆料进行静电纺丝,得到混合前驱体原丝;
对所述混合前驱体原丝进行预氧化处理后,进行碳化处理,得到碳化产物;
对所述碳化产物进行酸氧化处理,分离得到负载金属单原子的复合材料。
2.如权利要求1所述的负载金属单原子的复合材料的制备方法,其特征在于,所述混合前驱体浆料中,所述聚合物的质量浓度为5~20%,所述金属盐的质量浓度为1~30%,所述有机氮源的质量浓度为0.1~10%;
和/或,所述聚合物选自:聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚酰亚胺中的至少一种;
和/或,所述金属盐选自:铂盐、钴盐、铁盐、镍盐中的至少一种;
和/或,所述有机氮源选自:氰氨、二氰二胺、三聚氰胺、乙二胺、尿素中的至少一种;
和/或,所述有机溶剂选自:N-N二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的至少一种。
3.如权利要求2所述的负载金属单原子的复合材料的制备方法,其特征在于,所述铂盐选自:乙酰丙酮铂、氯化铂、硝酸铂中的至少一种;
和/或,所述钴盐选自:乙酰丙酮钴、氯化钴、硝酸钴中的至少一种;
和/或,所述铁盐选自:乙酰丙酮铁、氯化铁、硝酸铁中的至少一种;
和/或,所述镍盐选自:乙酰丙酮镍、氯化镍、硝酸镍中的至少一种。
4.如权利要求1~3任一所述的负载金属单原子的复合材料的制备方法,其特征在于,制备所述混合前驱体浆料的步骤包括:在温度为80℃~100℃的条件下,将所述聚合物、所述金属盐、所述有机氮源和所述有机溶剂进行混合处理,得到所述混合前驱体浆料;
和/或,所述静电纺丝的步骤包括:将所述混合前驱体浆料添加到纺丝注射器后,对所述纺丝注射器通12kV~20kV正电压,对纺丝接收基体通0~-5kV负电压,在所述纺丝注射器的针头与所述纺丝接收基体距离为15cm~20cm,电场强度为0.5kV/cm~2kV/cm,所述纺丝接收基体转速为100rpm~500rpm的条件下,进行纺丝,在所述纺丝接收基体上形成所述混合前驱体原丝;
和/或,所述静电纺丝的环境温度为20℃~30℃,相对湿度为10%~50%;
和/或,所述静电纺丝采用的纺丝注射器的针头内径为0.8mm~1.1mm。
5.如权利要求4所述的负载金属单原子的复合材料的制备方法,其特征在于,所述预氧化处理的步骤包括:在升温速率为0.5℃/min~5℃/min的空气氛围下,将所述混合前驱体原丝升温至200~300℃后,保温1~5h;
和/或,所述碳化处理的步骤包括:在升温速率为0.5℃/min~5℃/min的惰性气氛下,将所述预氧化处理后的产物升温至800℃~1200℃后,保温0.5~5h。
6.如权利要求5所述的负载金属单原子的复合材料的制备方法,其特征在于,所述酸氧化处理的步骤包括:按所述碳化产物的质量与氧化性酸溶液的体积的比例为1mg:(1~10)mL,将所述碳化产物与氧化性酸溶液混合后,在温度为80℃~120℃条件下反应2h~8h,分离干燥,得到所述负载金属单原子的复合材料。
7.如权利要求6所述的负载金属单原子的复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化性酸溶液选自:硫酸、硝酸、盐酸中的至少一种;
和/或,所述氧化性酸溶液的浓度为1mol/L~6mol/L。
8.一种如权利要求1~7任一所述方法制备的负载金属单原子的复合材料,其特征在于,所述负载金属单原子的复合材料包括碳纳米纤维和掺杂在所述碳纳米纤维中的氮元素以及负载在所述碳纳米纤维上的金属单原子。
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