[发明专利]一种使用相转移催化烷基化反应的方法

说明书

本发明公开了一种使用相转移催化烷基化反应的方法，包括烷基化反应，烷基化反应在非极性溶剂中进入，且在烷基化反应进行时，加入相转移催化剂、浓碱、再滴加硫酸二甲酯，所述相转移催化剂为季铵盐类或聚乙二醇类，所述相转移催化剂加入量为反应物质量的1％‑10％，所述加入液碱浓度为30％‑50％，浓碱为KOH或NaOH。在本发明实施过程中，能够提高反应收率，降低了应温度，而且缩短了反应时间，简化了后处理过程。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体为一种使用相转移催化烷基化反应的方 法。

背景技术

硫酸二甲酯是化工生产中常用的甲基化试剂，多用于制药、农药、染料 等化工产品中的烷基化反应。

虽然硫酸二甲酯毒性很高，但由于其反应活性高，价格低，目前仍是甲 基化试剂的首选。

反应过程中采用极性溶剂加入强碱(KOH、NaOH)滴加硫酸二甲酯进行反 应。但反应后的后处理繁索需经脱溶、萃取、分层等工步，由于脱溶后极性 溶剂(如丙酮、DMF等)大多与水共沸增加了分离难度。而且反应时间长、温 度高、收率低。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种使用相转移催 化烷基化反应的方法，有效的解决了背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种使用相转移催化烷基 化反应的方法，包括烷基化反应，烷基化反应在非极性溶剂中进入，且在烷 基化反应进行时，加入相转移催化剂、浓碱、再滴加硫酸二甲酯。

优选的，所述相转移催化剂为季铵盐类或聚乙二醇类。

优选的，所述相转移催化剂加入量为反应物质量的1％-10％。

优选的，所述加入液碱浓度为30％-50％，浓碱为KOH或NaOH。

优选的，包括邻甲基苯乙酸制备溴代苯丙烯酸甲酯的化学反应方程式如 下所示，

上述反应方程中，酰化物溶于丙酮加入计量的硫酸二甲酯、碳酸钾(或 KOH)搅拌加热回流反应3h冷却过滤、脱溶、二氯甲烷萃取、洗涤有机相、 干燥、过滤、脱二氯甲烷得黄色液体，

在上述反应后的酰化物二氯甲烷溶液中，直接加入质量比在1％-2％之间的 相转移催化剂，然后滴加KOH水溶液，滴加完成后，在水浴下滴加硫酸二甲 酯，然后升温至室温，在0.5-1h内点滴跟踪反应物直至，待反应完毕后，补 加定量的水后静置分层，水层用二氯甲烷萃取，合并有机相，脱溶得淡黄色 液体。

优选的，所述KOH水溶液的浓度为40-50％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明所记载的方案在实施的时候，不仅提高了反应收率，降低了反应 温度，而且缩短了反应时间，简化了后处理过程。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述， 显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例； 基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下 所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明公开了一种使用相转移催化烷基化反应的方法，包括烷基化反应， 烷基化反应在非极性溶剂中进入，且在烷基化反应进行时，加入相转移催化 剂、浓碱、再滴加硫酸二甲酯，相转移催化剂为季铵盐类或聚乙二醇类，相 转移催化剂加入量为反应物质量的1％-10％，加入液碱浓度为30％-50％，浓碱 为KOH或NaOH。

实施例

邻甲基苯乙酸制备溴代苯丙烯酸甲酯的化学反应方程式如下所示，