[发明专利]一种化合物2，4，6-三氟苄胺的制备方法

权利要求书

1.一种化合物2，4，6-三氟苄胺的制备方法，其特征在于具体合成反应路线：

合成反应具体包括以下步骤：

(a)以五氯苯腈为起始原料，在有机溶剂中和催化剂的作用下与氟化钾进行氟化反应得到3，5-二氯-2，4，6-三氟苯腈；

(b)将步骤(a)中得到的3，5-二氯-2，4，6-三氟苯腈，加入水中，与锌粉和混酸反应，回流脱氯得到2，4，6-三氟苯腈，混酸为浓盐酸与醋酸或浓硫酸与醋酸的混合物，使用混酸的摩尔比为1：(2-7)，即浓盐酸或浓硫酸与醋酸的摩尔比为1：(2-7)；且反应使用的混酸加料方式采用缓慢滴加方式，防止反应速度过快，回流脱氯的反应温度为95℃-105℃，反应时间为3h-16h；

(c)将步骤(b)中得到的2，4，6-三氟苯腈，在有机碱和雷尼镍的催化作用下，加氢还原得到产品2，4，6-三氟苄胺，有机碱为二异丙基乙基胺或三乙胺，有机碱与有机溶剂的质量比为(0.02-0.1)：1。

2.根据权利要求1所述的化合物2，4，6-三氟苄胺的制备方法，其特征在于所述步骤(b)中所用溶剂水的用量与3，5-二氯-2，4，6-三氟苯腈的质量比为(8-20)：1，所用锌粉与3，5-二氯-2，4，6-三氟苯腈摩尔比为(2-5)：1。

3.根据权利要求1所述的化合物2，4，6-三氟苄胺的制备方法，其特征在于所述步骤(b)中所述的混酸为浓盐酸与醋酸或浓硫酸与醋酸的混合物，所用浓盐酸或浓硫酸与3，5-二氯-2，4，6-三氟苯腈的摩尔比为(2-5)：1，所用醋酸与3，5-二氯-2，4，6-三氟苯的摩尔比为(5-20)：1。

4.根据权利要求1所述的化合物2，4，6-三氟苄胺的制备方法，其特征在于所述步骤(a)中所用有机溶剂为：环丁砜；有机溶剂与五氯苯腈的质量比为(3-6):1；氟化钾与五氯苯腈的摩尔比为(3.1-5):1；反应温度为110℃-150℃，反应时间为2h-12h。

5.根据权利要求4所述的化合物2，4，6-三氟苄胺的制备方法，其特征在于所述氟化钾与五氯苯腈的摩尔比为(3.1-4.0):1,反应温度为125℃-135℃，反应时间为4h-6h。

6.根据权利要求1所述的化合物2，4，6-三氟苄胺的制备方法，其特征在于所述步骤(a)中所用催化剂为下列催化剂中的任意一种：四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、18-冠醚-6；所用催化剂与五氯苯腈的质量比为(0.02-0.1)：1。

7.根据权利要求1所述的化合物2，4，6-三氟苄胺的制备方法，其特征在于所述步骤(c)中的有机溶剂为下列溶剂中的任意一种：甲苯、环己烷、正己烷、正庚烷；所用有机溶剂与2，4，6-三氟苯腈的质量比为(5-10)：1；所述的有机碱为二异丙基乙基胺或三乙胺，所用有机碱与有机溶剂的质量比为(0.02-0.1)：1。

8.根据权利要求1所述的化合物2，4，6-三氟苄胺的制备方法，其特征在于所述步骤(c)中的催化剂为海绵状雷尼镍，所用催化剂与2，4，6-三氟苯腈的质量比(0.02-0.1)：1，加氢还原反应温度为90℃-150℃，氢气压力为0.5Mpa-3.0Mpa,反应时间为2h-12h。