[发明专利]马齿苋中一种木脂素类化合物及其提取分离方法和应用有效
申请号: | 202011351221.5 | 申请日: | 2020-11-26 |
公开(公告)号: | CN112300104B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 张文洁;徐纹;英锡相 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
主分类号: | C07D307/92 | 分类号: | C07D307/92;A61P35/00;A61P43/00;A23L33/105 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 马维骏 |
地址: | 110847 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 马齿苋 一种 木脂素类 化合物 及其 提取 分离 方法 应用 | ||
1.一种从马齿苋中提取分离的木脂素类化合物的提取分离方法,其特征在于,具体步骤为:
步骤1、取马齿苋干燥药材,采用醇溶剂提取,醇提液过滤,合并滤液直接加热浓缩,放凉至室温,得药液备用;
步骤2、将步骤1中药液蒸干后上硅胶柱,用乙酸乙酯洗脱,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯提取物;
步骤3、将步骤2中乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱分离,采用冷水、热水、纯乙醇梯度洗脱,乙醇蒸干后上硅胶柱,依次用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;
步骤4、将步骤3中所得物经预处理的ODS柱层析分离,用甲醇-水梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,将各显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得到浓缩物备用;
步骤5、将步骤4中所得物再经预处理的葡聚糖凝胶柱层析分离,用甲醇洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;
步骤6、将步骤5中所得新化合物通过HPLC分离制备,以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行等度洗脱,最终得木脂素类化合物;
所述木脂素类化合物的分子式为C20H18O6,并且命名为oleralignan A,其化学结构式如下:
。
2.如权利要求1所述的一种从马齿苋中提取分离的木脂素类化合物的提取分离方法,其特征在于,步骤1中醇溶剂为50%乙醇,提取次数为2次,每次提取回流2小时,乙醇量为药材的8~16倍。
3.如权利要求1所述的一种从马齿苋中提取分离的木脂素类化合物的提取分离方法,其特征在于,所述步骤2中所用洗脱程序为等度洗脱。
4.如权利要求1所述的一种从马齿苋中提取分离的木脂素类化合物的提取分离方法,其特征在于,所述步骤3中用乙酸乙酯和甲醇的体积比为5:1和2:1梯度洗脱。
5.如权利要求1所述的一种从马齿苋中提取分离的木脂素类化合物的提取分离方法,其特征在于,所述步骤4中用甲醇和水的体积比为60:40、70:30、80:20、90:10和100:0
梯度洗脱。
6.如权利要求1所述的一种从马齿苋中提取分离的木脂素类化合物的提取分离方法,其特征在于,所述步骤5中用甲醇洗脱程序为等度洗脱。
7.如权利要求1所述的一种从马齿苋中提取分离的木脂素类化合物的提取分离方法,其特征在于,所述ODS与葡聚糖凝胶的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,用甲醇洗至滴入水中无混浊,再以初始流动相平衡。
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