[发明专利]一种制备MnO2

说明书

本发明公开了一种制备MnO₂@多孔碳(NPC)复合吸波材料的方法，涉及一种制备复合吸波材料的方法。本发明是要解决现有的碳基微波吸收材料存在制备方法复杂、设备要求高和成本高的技术问题以及最强吸收峰单一的问题，而提供一种以Mn‑MOF‑74为模板制备MnO₂@NPC复合吸波材料的方法。本发明：一、制备Mn‑MOF‑74模板；二、热解；三、原位氧化还原。本发明相比于现有碳基微波吸收材料存在制备方法复杂、设备要求高、成本高以及微波吸收响应频段单一的问题，本发明的制备方法具有工艺简单、生产成本低、后续处理简便、无需复杂的合成设备以及拥有全频段的微波吸收响应的优点，适合工业化大规模生产及推广应用。

技术领域

本发明涉及合吸波材料技术领域，具体涉及一种制备MnO₂@多孔碳复合吸波材料的方法。

背景技术

随着电磁波技术的不断发展，新型吸波材料逐渐向轻质、薄厚度、宽频带、强吸收方向发展，近年来，由于碳材料密度小、电磁衰减能力强等优势，碳基材料作为轻质吸波材料得到了人们的广泛关注。金属有机骨架化合物Mn-MOF-74具有较高的热稳定性，另外还具有比表面积大、孔隙率高、制备工艺简单等优点，适于批量生产，采用其为前驱体所得碳材料具有较好的石墨化性质，具备了发展为轻质微波吸收材料的重要条件。

MnO₂以其天然丰度、低成本、环境相容性，广泛应用于超级电容器、锂离子电池、废水处理、分子/离子筛和催化剂等领域。特别是，MnO₂作为一种典型的过渡金属氧化物，具有优异的介电性能和化学稳定性。这些性能有利于促进介电损耗，进一步提高吸收效率。车仁超等人制备了棉布@MnO₂复合材料，在5.4GHz时，最大反射损耗(RL)为-53.2dB，RL小于或等于-10dB的频带宽为5.84GHz，厚度仅为2.0mm(X.Li,L.Wang,W.B.You,L.S.Xing,L.T.Yang,X.F.Yu,J.Zhang,Y.S.Li,R.C.Che,Enhanced polarization from flexiblehierarchical MnO₂ arrays on cotton cloth with excellent microwave absorption,Nanoscale 11(2019):13269–13281.)。邢宏龙等人制备了二氧化锰/三氧化二铁/聚苯胺(MnO₂/Fe₂O₃/PANI)复合材料，当涂层厚度为2.5mm时，MnO₂/Fe₂O₃/PANI在9.6GHz处达到最大的反射损耗为-43.22dB，反射损耗小于-10dB的频带宽度为3.44GHz(王震，邢宏龙，，朱燕婷，刘振锋，王磊，二氧化锰/三氧化二铁/聚苯胺复合材料的制备及微波吸收性能研究，化工新型材料，2017，45，6，76-79)。但对于上述MnO₂基复合吸波材料，其缺点是复合材料只有一个强吸收峰。

发明内容

本发明所要解决的问题是：提供一种制备MnO₂@多孔碳复合吸波材料的方法，能够解决现有的碳基微波吸收材料存在设备要求高和成本高以及微波吸收响应频段单一的问题。

本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种制备MnO₂@多孔碳复合吸波材料的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1、将四水合氯化锰、2,5-二羟基对苯二甲酸一起溶于DMF、去离子水和乙醇的混合溶液中，然后转移至高压釜中保温，所得产物用DMF离心洗涤三次；最后放置在真空烘箱中真空干燥，得到Mn-MOF-74棒状晶体；

步骤2、将步骤1制备的Mn-MOF-74棒状晶体在氮气气氛下焙烧，在氮气气氛下自然冷却至室温，得到MnO@NPC；