[发明专利]一种固相萃取-气质联用检测水环境中微量三氯蔗糖方法

权利要求书

1.一种固相萃取-气质联用检测水环境中微量三氯蔗糖方法，其特征在于,包括以下步骤：

S1、采集水样，储存于4℃的冰箱；

S2、采用固相萃取技术对S1中的水样进行富集及纯化预处理，得到浓缩样品；

S3、对S2中处理后的浓缩样品氮吹干，进行硅烷衍生化处理，得到样品溶液；

S4、对S3中得到的样品溶液采用GC/MS进行检测，测出样品溶液中三氯蔗糖衍生物的特征离子、特征离子的出峰时间及峰面积；

S5、配制三氯蔗糖储备液和三氯蔗糖标准液，分别将不同质量浓度的三氯蔗糖标准液依次进行S3的操作，得到不同浓度的标准样品溶液，分别将标准样品溶液的硅烷衍生物进样GC/MS，以三氯蔗糖衍生物的峰面积为y值，三氯蔗糖浓度为x值，拟合三氯蔗糖线性回归方程；

S6、通过S5中的三氯蔗糖的线性回归方程，对S4中测出的三氯蔗糖衍生物的特征离子的出峰时间及出峰面积进行样品溶液中三氯蔗糖的含量计算。

2.根据权利要求1所述的一种固相萃取-气质联用检测水环境中微量三氯蔗糖方法，其特征在于，所述S2中固相萃取的操作，包括如下步骤：

步骤1：水样上柱前，依次用4mL甲醇和6mL超纯水润洗活化固相萃取柱；

步骤2：准确量取1L水样，将待处理的水样过固相萃取柱富集，控制流速为2mL/min；

步骤3：水样富集后抽滤2min，随后取6mL甲醇缓慢淋洗固相萃取柱，收集洗脱液。

3.根据权利要求2所述的一种固相萃取-气质联用检测水环境中微量三氯蔗糖方法，其特征在于，所述固相萃取柱为Poly-Sery HLB SPE小柱60mg/3mL。

4.根据权利要求1所述的一种固相萃取-气质联用检测水环境中微量三氯蔗糖方法，其特征在于，所述S3中硅烷衍生化处理，包括如下步骤：

步骤1：取氮吹后的残留物于反应管内，加入70μL N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺、1％三甲基氯硅烷衍生化试剂和30μL吡啶；

步骤2：将步骤1的反应管盖塞，用旋涡混合器混匀，得到样品A；

步骤3：将装有样品A的反应管放入70℃烘箱，衍生化30min；

步骤4：将步骤3衍生化后的反应管冷却至室温，使用微量进样针转移到进样瓶，待GC/MS分析。

5.根据权利要求1所述的一种固相萃取-气质联用检测水环境中微量三氯蔗糖方法，其特征在于，所述GC/MS的检测条件包括色谱条件和质谱条件，所述色谱条件为色谱柱Rxi-5ms毛细管柱，其规格为30m×0.25mm×0.25μm，载气：高纯氦；流速1.2mL/min；进样口温度280℃；不分流进样；进样量：1μL；升温程序：在初始温度40℃情况下保持1min，再以8℃/min升至265℃，然后以2℃/min升至280℃情况下保持10min，最后以10℃/min升至300℃情况下保持10min；所述质谱条件为EI离子源，离子源温度220℃，接口温度180℃，在m/z 60～650范围内进行全扫描，确定物质的保留时间和特征离子；采用选择离子检测模式，选择定性离子和定量离子，m/z为308、343和361，定量离子为308。

6.根据权利要求1所述的一种固相萃取-气质联用检测水环境中微量三氯蔗糖方法，其特征在于，所述三氯蔗糖储备液的配制包括如下步骤：准确称取适量的三氯蔗糖，用超纯水溶解并稀释，配制浓度为100mg/L的储备液。

7.根据权利要求1所述的一种固相萃取-气质联用检测水环境中微量三氯蔗糖方法，其特征在于，所述S5中的三氯蔗糖标准液包括质量浓度为0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L和1.0mg/L。