[发明专利]一种LiFePO4 有效
申请号: | 202011353869.6 | 申请日: | 2020-11-27 |
公开(公告)号: | CN112490426B | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 宋建军;王凤云;张宏伟 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人: | 贾宁 |
地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 lifepo base sub | ||
1.一种LiFePO4@C/MXene复合材料的制备方法,其特征在于,按照如下的步骤顺序依次进行:
(1)LiFePO4纳米片的制备
LiOH溶液超声搅拌后溶于乙二醇中,得A;H3PO4溶液缓慢滴入A中,得B;然后向B中滴加溶解于乙二醇溶液的FeSO4溶液,得C;
C于常温下搅拌20min后转入高压反应釜,于180℃下加热18h,将所得溶液用去离子水和乙醇多次洗涤,离心后得到LiFePO4纳米片颗粒,记为D;
(2)以柠檬酸和乙二醇为碳源制备LiFePO4@C
将D分散于去离子水中,向其中加入柠檬酸和乙二醇后放入水浴锅中,于95℃下加热搅拌至呈胶状,随后放入干燥箱中,干燥后将样品放入管式炉中,氩气氛围下烧结得到LiFePO4@C复合材料,记为E;
(3)低温制备LiFePO4@C/MXene复合材料
将E分散于去离子水中,向其中加入N,N,N-三甲基1-十六烷基溴化铵,然后滴入MXene分散液,所述E、N,N,N-三甲基1-十六烷基溴化铵及MXene的质量比为100:10:3,所述MXene分散液的浓度为0.2-2mg/mL,滴加速率为0.2-1mL/min,常温下磁力搅拌,所述磁力搅拌的速率为300-700r/min,时间为30min,最后经过离心置于冷冻箱中冷冻,所述离心速率为1000-5000r/min,离心时间为10min,取出冷冻品置于真空冷冻干燥箱中,干燥后即得LiFePO4@C/MXene复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种LiFePO4@C/MXene复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,
所述LiOH溶液与乙二醇的质量体积比为0.0275g/mL;
所述FeSO4与乙二醇的质量体积比为0.208g/mL;
所述LiOH溶液与H3PO4溶液的质量比为55:173。
3.根据权利要求1所述的一种LiFePO4@C/MXene复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,
所述D与去离子水的质量体积比为0.08g/mL;
所述D、柠檬酸与乙二醇的质量比为80:29:35。
4.根据权利要求1所述的一种LiFePO4@C/MXene复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述烧结为氩气氛围中以5℃/min的速率升温到700℃,恒温4h。
5.根据权利要求1所述的一种LiFePO4@C/MXene复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述E与去离子水的质量体积比为0.004g/mL。
6.根据权利要求1所述的一种LiFePO4@C/MXene复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,干燥温度为60℃,干燥时间为12h。
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