[发明专利]一种含磷阻燃剂和阻燃高分子材料

权利要求书

1.一种阻燃高分子材料的制备方法，其特征在于，称量实验各种单体1250g和乳化剂加入到650g水中，搅拌，分散得乳液A；称量引发剂过硫酸铵10.0g，溶于250g水中，得溶液B；将A和B两种溶液于室温下高速分散，制得丙烯酸酯的预乳液；备用；实验各种单体具体为丙烯酸丁酯500g，甲基丙烯酸甲酯100g，丙烯酸甲酯150g，苯乙烯150g，甲基丙烯酸30g，N-羟甲基丙烯酰胺20g，含磷阻燃剂300g；乳化剂组成：壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐C0436 9.0g，壬基酚聚氧乙烯醚NP-10 15g；

在装有搅拌器、冷凝管、氮气导入装置和滴液漏斗的 5000 mL 四口烧瓶中加入900.0g水、12.0g乳化剂，乳化剂组成：壬基酚聚氧乙烯醚NP-10 4.0g、烯丙基羟丙基磺酸钠C0PS-18.0g，高速搅拌乳化15分钟后，升温至 80℃，加入上述预乳液360g，10%的过硫酸钠溶液40g，继续升温到85℃进行反应，保温两小时后，继续滴加剩余的预乳液，2 h滴完，然后继续升温至95℃并保温 1 h，继续加入10%二叔丁基过氧化氢DTBP水溶液20g，保温1小时后加入2%吊白块水溶液40g保温1h，用5%氨水调节pH至9.0，得到成品丙烯酸乳液；

将含磷丙烯酸乳液倒入模具中缓慢烘干得到所述阻燃高分子材料；

所述含磷阻燃剂的制备过程：

a．氮气保护下，向装有电动搅拌器、冷却装置的1000mL高压釜中加入300.3g二乙基次膦酸，升温至80℃，缓慢通入145.2g环氧丙烷，保温90℃反应1h，反应压力0.17MPa；得二乙基次膦酸羟丙酯的粗品；

b．将上述得到的二乙基次膦酸羟丙酯于旋转蒸发仪中旋蒸，脱去多余的环氧丙烷；得到浅黄色液体，442.8g；

c．氮气保护下，向装有电动搅拌机，温度计，油水分离器的2000L烧瓶中，加入步骤b中得到的二乙基次膦酸羟丙酯439.5g，二月桂酸二丁基锡14.4g，升温至90℃；滴加250.7g甲基丙烯酸甲酯，半小时滴完；持续保温反应3小时，收集生成的甲醇；降温，过滤；得到含磷丙烯酸酯粗品；将该粗品中加入14.4g对苯二酚阻聚剂，进一步精馏，收集191-194℃/2-5mmHg馏分，得到含磷丙烯酸酯成品，即所述含磷阻燃剂。