[发明专利]一种钒酸铁锂正极单晶材料的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 202011354502.6 | 申请日： | 2020-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN112538656B | 公开（公告）日： | 2022-03-01 |
| 发明（设计）人： | 王坤鹏;张建秀;刘泳;任衍彪;徐本燕;李凤丽 | 申请（专利权）人： | 枣庄学院 |
| 主分类号： | C30B29/22 | 分类号： | C30B29/22;C30B13/02;C30B13/28;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 枣庄小度智慧知识产权代理事务所(普通合伙) 37282 | 代理人： | 郑素娟 |
| 地址： | 277100 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 钒酸铁锂 正极 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种钒酸铁锂正极单晶材料的制备方法，其特征在于，所述钒酸铁锂的化学式为：LiFeVO4，其晶型为单一纯相的橄榄石结构，所述的单晶尺寸为微米极至厘米级，制备方法包括以下步骤：
（1）将锂源、二价态铁源、和高价态钒源按摩尔比Li:Fe:V = 1:1:1进行配料，于玛瑙坩埚中充分研磨，在充有惰性气体的密闭马弗炉中煅烧12小时；取出重新研磨，在马弗炉中和保护气氛下进行高温固相反应，得到纯相的钒酸铁锂化合物；
（2）将步骤（1）中得到的纯相钒酸铁锂破碎，加入助熔剂，在玛瑙坩埚中充分研磨混合均匀，制作晶体生长料棒；
（3）将步骤（2）所述的料棒引入光学浮区炉，采用助熔剂浮区技术生长该化合物的单晶体，晶体尺寸达到厘米级；
所述锂源为Li2CO3、LiNO3、Li2C2O4.H2O或LiOH，所述二价态铁源为Fe(OH) 2或FeCO3，所述高价态钒源为V2O5；惰性气体为N2或Ar气，煅烧温度为320oC，高温固相反应温度为850-900oC，反应时间为24-48小时；所述助熔剂为Li2O, LiF或Li2O- V2O5；制备的料棒直径为0.5-0.8 cm，料棒长度为5-15cm；晶体生长温度为1050-1080 oC，料棒旋转速率为30-50rpm，晶体生长速率为0.15-5mm/h。
2.一种如权利要求1所述的制备方法制备得到的橄榄石型钒酸铁锂单晶正极材料，其特征在于，将所述橄榄石型钒酸铁锂材料在制备锂离子电池正极中的应用。
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