[发明专利]一种γ-TiAl基合金的金相腐蚀剂及其腐蚀方法有效

专利信息
申请号: 202011356058.1 申请日: 2020-11-26
公开(公告)号: CN112647119B 公开(公告)日: 2023-04-07
发明(设计)人: 刘仁慈;崔玉友;杨锐;杨超;李继保 申请(专利权)人: 中国科学院金属研究所;中国航发商用航空发动机有限责任公司
主分类号: C25F3/08 分类号: C25F3/08;G01N1/32
代理公司: 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 代理人: 张志伟
地址: 110016 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 tial 合金 金相 腐蚀剂 及其 腐蚀 方法
【说明书】:

发明涉及一种γ‑TiAl基合金的金相腐蚀剂及其腐蚀方法,属于金相样品制备技术领域。金相腐蚀剂由NaOH和去离子水组成NaOH水溶液,NaOH的质量浓度为0.1%~3%,余量为去离子水。金相腐蚀方法如下:将TiAl合金样品用不同号数水磨砂纸依次粗磨和精磨,抛光至镜面。将待观察金相样品连接阳极,纯钛片连接阴极,浸入金相金相腐蚀剂进行电解腐蚀,金相腐蚀剂温度为室温,电解腐蚀电压为15~35V,电解腐蚀时间为5~20s,采用常规光学金相显微镜明场像就能观察到组成相颜色差别明显、晶界清晰可见的γ‑TiAl基合金显微组织。本发明解决了γ‑TiAl基合金的金相组织两相难以分辨、晶界模糊、晶粒尺寸统计困难的难题,有利于科研人员加快γ‑TiAl基合金及其部件的研制生产。

技术领域

本发明涉及一种γ-TiAl基合金的金相腐蚀剂及其腐蚀方法,属于金相样品制备技术领域。

背景技术

γ-TiAl基合金是一种轻质金属间化合物,具有高比强度、高比模量、良好的高温抗蠕变及抗氧化性能,是公认的最优应用前景的轻质高温结构材料,目前已应用在通用电气新型航空发动机GEnx最末两级低压涡轮叶片,其在航空航天、高端汽车、国防军工等领域的高温结构部件有着更为广阔应用前景。

已应用的第二代γ-TiAl合金Ti-48Al-2Nb-2Cr含有两种组成相,Ti3Al(α2)和γ-TiAl(γ)相;而目前的研究热点高铌γ-TiAl合金还在晶界存在少许β/B2晶粒。根据组成相的体积分数和形貌特点,γ-TiAl基合金可划分为全片层组织、近片层组织、双态组织和等轴近γ组织。已有研究表明,全片层组织或晶界具有少量γ相等轴晶粒的近片层组织具有相对优异的综合力学性能,更适合应用于高温结构部件,其力学性能主要取决于晶粒尺寸、晶界γ相等轴晶粒体积含量、晶界结构以及晶粒内两相片层组织特征。因此,快速便捷获得晶界和晶粒内组织特征完整显现的显微组织有助于了解判断其力学性能,对合金及其部件的研制与生产有着重要的意义。

由于γ-TiAl基合金中Ti和Al的原子量相差不大,组成相α2和γ在扫描电镜和电子探针下颜色衬度相差不大,较难分辨两相片层与晶界结构;透射电镜能较好的观察两相片层组织与晶界结构,但其样品制备过程繁琐复杂,并且观察视野有限,需要检测统计大量样品才可完全了解显微组织特征。相对上述分析检测手段,光学金相显微镜检测简单快捷,样品制备较简单,并且检测范围大,成本低廉。

目前,γ-TiAl基合金的金相样品主要采用Kroll试剂(1~3ml氢氟酸(HF)、2~6ml硝酸(HNO3)和100ml去离子水)侵蚀,而后在光学显微镜下观察其组织。该方法浸蚀时间较难准确控制,完全依靠操作者个人经验,稍有不慎就容易出现浸蚀不完全或者浸蚀过度,并且获得的显微组织晶界模糊,晶粒内细小的片层结构不能完整显现。此外,该试剂含有强腐蚀性酸,极易危害操作者的身体健康和污染环境。

也有研究者采用氢氟酸、硼酸水溶液电解腐蚀γ-TiAl合金样品,但其观察到的显微组织晶界结构不明显,晶粒内的片层结构不清晰。同时该类电解腐蚀剂含有强腐蚀性的氢氟酸,需要腐蚀较长时间,易对操作者和环境易造成一定的危害。

少数研究者曾采用碱性试剂(按重量百分比计,碱性试剂由8%过氧化氢(H2O2)、60%氢氧化钾(KOH)、32%去离子水混合而成),在60℃时侵蚀γ-TiAl基合金,然后在偏振光条件下观察。该方法浸蚀时间长,效率低,并且电解腐蚀剂的流动性差,容易浸蚀不均匀而导致显微组织模糊。此外,这种高温下的高浓度、强碱性电解腐蚀剂具有很强的腐蚀性,极易对伤害操作者皮肤、镶样材料和实验器皿。

上述电解腐蚀剂制备的金相样品效果都不太理想,难以清晰、完整地显示γ-TiAl基合金的显微组织特征;同时,浸蚀程度难以掌控,极易操作失误而影响观察效果;此外,上述电解腐蚀剂均含有强酸或强碱,极易对操作者和环境产生危害。基于上述原因,目前γ-TiAl基合金的金相样品腐蚀制约了其显微组织观察,影响相应合金及其部件的研制生产。

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