[发明专利]一种纯钛表面双层防护膜层的制备方法

权利要求书

1.一种纯钛表面双层防护膜层的制备方法，其特征在于纯钛表面双层防护膜层的制备方法具体是按以下步骤进行：

一、阳极氧化膜的制备过程：

①纯钛表面预处理：依次采用200目、400目、800目和1000目的氧化铝水砂纸对纯钛表面进行打磨，再采用氧化铝抛光液在金相试样抛光机上以900～1000r/min抛光3～5min，然后放在装有无水乙醇的超声波清洗机中清洗2～3min，得到试样；

②浸蚀处理：在室温下将试样浸渍于浸蚀酸液中腐蚀1～2min中取出，再采用无水乙醇清洗1～3次，得到纯钛试样；所述浸蚀酸液为质量分数40％的氢氟酸、质量分数65％的硝酸和水的混合酸溶液；其中质量分数40％的氢氟酸、质量分数65％的硝酸和水的体积比为1:(2～3):(9～10)；

③阳极氧化过程：将电解液倒入不锈钢槽中，采用脉冲阳极氧化电源，将不锈钢槽与电源的负极相连接作为阴极，纯钛试样与电源正极相连接作为阳极；接通电源进行阳极氧化，阳极氧化结束后关闭电源，取出阳极氧化后的纯钛试样，采用蒸馏水冲洗1～3次，之后用吹风机吹干备用，即完成纯钛表面覆阳极氧化膜；所述阳极氧化的工艺参数：电压为80～150V、频率为200～400Hz、氧化时间为20～30min，控制溶液温度低于40℃；

二、溶胶凝胶膜的制备过程：

①溶胶所需试剂的称取：称取钛酸四丁酯、正丁醇、硝酸、三乙醇胺、电气石粉和蒸馏水作为原料；所述钛酸四丁酯、正丁醇、硝酸、三乙醇胺和蒸馏水的摩尔比为1:(30～40)：(1～2):(0.2～0.4):(2～3)；所述正丁醇分为2/3体积的正丁醇和1/3体积的正丁醇；

②溶胶的制备过程：先将钛酸四丁酯和2/3体积的正丁醇混合，搅拌20～30min，然后再加入三乙醇胺搅拌20～30min，所述钛酸四丁酯、正丁醇、三乙醇胺组成的混合溶液作为溶液Ⅰ；将硝酸与蒸馏水混合，搅拌20～30min，作为溶液Ⅱ；将电气石粉与剩余1/3体积的正丁醇混合，搅拌2～3h，作为溶液Ⅲ；将溶液Ⅱ与溶液Ⅰ混合并搅拌2～3h后获得溶液Ⅳ；再将溶液Ⅲ缓慢滴入溶液Ⅳ中获得溶液Ⅵ，滴定时间为30～40min；最后将溶液Ⅵ在室温下静置24～48h获得溶胶体系；所述电气石粉占溶液Ⅲ总质量的0.2～0.6％；

③涂膜：将阳极氧化后的纯钛试样浸渍于溶胶体系中，以3～5cm/min的速度匀速提拉出来后，放入干燥箱中烘干，重复进行浸渍-提拉过程3～4次，即完成涂膜过程，得到覆膜试样；

④热处理：将覆膜试样放入马弗炉中，以2～4℃/min的速度升温至300～500℃，在温度为300～500℃下保温1～2h后，即完成纯钛表面覆阳极氧化-溶胶凝胶双层膜。

2.根据权利要求1所述的一种纯钛表面双层防护膜层的制备方法，其特征在于步骤一③中所述电解液按照50～100mL/L质量分数95％的硫酸、200～300ml/L质量分数85％的磷酸、30～50g/L焦磷酸钠和10～30g/L氟钛酸钠称取原料；依次将质量分数95％的硫酸、质量分数85％的磷酸、焦磷酸钠和氟钛酸钠加入到蒸馏水中，且每加入一种原料均采用磁力搅拌器搅拌1～3min。

3.根据权利要求1所述的一种纯钛表面双层防护膜层的制备方法，其特征在于步骤二③中所述烘干是在100℃的温度下烘干5～10min。

4.根据权利要求1所述的一种纯钛表面双层防护膜层的制备方法，其特征在于步骤二④中以3℃/min的速度升温至400℃，在温度为400℃下保温2h。