[发明专利]一种自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)二氧化钛-溴氧化铋粉末的制备：将摩尔比为(2～6):1的二氧化钛和五水合硝酸铋加入到稀硝酸溶液中，超声分散使五水合硝酸铋完全溶解，得到悬浊液，在磁力搅拌下将溴化钠溶液逐滴滴加到悬浊液中，混合均匀，调节体系pH值至6-7，得到前驱体溶液；将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入150～170℃烘箱内反应11～13h，反应结束后，冷却至室温，离心后分别用水和乙醇洗涤沉淀产物3～5次，然后干燥，得到二氧化钛-溴氧化铋粉末；

(2)氨基改性二氧化钛-溴氧化铋的制备：将0.1～0.3g的硅烷偶联剂和0.4～0.6mL氨水溶解于去离子水和无水乙醇组成的混合溶剂中，再加入0.1～0.3g步骤(1)制备的二氧化钛-溴氧化铋粉末，超声分散后，搅拌反应24～30h，将反应液离心后，分别用水和无水乙醇洗涤产物3～5次，干燥后研磨，得到氨基改性二氧化钛-溴氧化铋；

(3)自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备：取0.4～0.6g氨基改性二氧化钛-溴氧化铋加入到20mL的去离子水中，再加入0.8～1.0g的2-(4-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-酰氨基)苯基磺酰基)乙基硫酸钠，搅拌均匀后，调节pH至5-6，搅拌反应后离心，将沉淀用无水乙醇洗涤3～6次，最后烘干，得到自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂。

2.如权利要求1所述自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，五水合硝酸铋与溴化钠的摩尔比为2:3。

3.如权利要求1所述自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，干燥温度为60-80℃。

4.如权利要求1所述自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合溶剂中，去离子水与无水乙醇的体积比为1:9。

5.如权利要求1所述自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述2-(4-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-酰氨基)苯基磺酰基)乙基硫酸钠的合成方法为：取10mmol对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯加入到12～15mL去离子水中，在0～5℃下边搅拌边滴加4.4mL的1.25mol/L的碳酸钠溶液，搅拌均匀后得到灰白色悬浊液，将其转移至冰水浴中；取10.5mmol的三聚氯氰溶于12～15mL的丙酮中，在0～5℃条件下搅拌使完全溶解，得到三聚氯氰溶液；将灰白色悬浊液逐滴滴加到三聚氯氰溶液中，整个过程中滴加1.25mol/L的碳酸钠溶液来保持溶液pH为5～6，继续在0～5℃下反应220～240min，反应结束后抽滤，滤饼用丙酮洗涤去除多余的三聚氯氰，将沉淀浸泡在丙酮中，抽滤，最后烘干，即得。

6.如权利要求1至5任一项所述自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述搅拌反应的温度为40～45℃，时间为3～4h。