[发明专利]一种硝基化合物的制备方法有效
申请号: | 202011358027.X | 申请日: | 2020-11-27 |
公开(公告)号: | CN112479890B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 |
发明(设计)人: | 袁永坤;蒋玉贵 | 申请(专利权)人: | 苏州亚科科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C201/10 | 分类号: | C07C201/10;C07C201/16;C07C205/02;C07C303/24;C07C305/06;C07C68/02;C07C69/96;C07C305/26 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 杨艳 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 化合物 制备 方法 | ||
本发明公开了一种硝基化合物的制备方法,该制备方法包括如下制备步骤:将化合物1A与化合物1B进行反应,得到化合物2A;将上述的化合物2A与硝基化试剂进行反应,得到硝基化合物粗品,经过纯化后,得到硝基化合物精品。本发明采用价格较低的试剂作为起始原料,经过两步反应,得到最终产品,每步的反应条件温和,得到的硝基化合物收率高,能够大幅降低成本。
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种硝基化合物的制备方法。
背景技术
硝基化合物是烃分子中的一个或多个氢原子被硝基(-NO2)取代后生成的衍生物。由于硝基是很强的吸电子基,因此硝基化合物的偶极矩大、极性大、分子间吸引力大,其沸点比相应的卤代烃高。
液体的硝基化合物是很好的有机溶剂,且具有一定的化学稳定性,因此常被用作一些有机反应的溶剂或者添加剂,例如2-硝基丙烷,其用作乙烯及环氧树脂涂料的特殊溶剂、火箭染料、汽油的添加剂等,也用于有机合成,具有很强的溶解能力,是各种纤维素衍生物、乙烯树脂等的优良溶剂,同时,也用作蜡、脂肪、染料等的溶剂,研磨颜料的润滑剂,以及棉织物的清洗与媒染剂。
目前有关合成硝基化合物的文献报道比较少,硝基化合物的制备方法主要有丙烷硝化法,也可经丙烯硝化得到。但是上述方法的反应过程中采用高温高压,且产物的分离较困难,环境污染严重。
因此,寻求一种新的硝基化合物的制备方法,优化制备工艺,降低生产成本,提高收率,具有重大意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种硝基化合物的制备方法,其使用价格较低的试剂作为起始原料,反应条件温和,得到的硝基化合物收率高,能够大幅降低成本。上述的制备方法所得的式Ⅰ所示通式结构的硝基化合物的粗品经过纯化后,得到式Ⅰ所示通式结构的硝基化合物的精品。
本发明采用如下技术方案实现:
一种硝基化合物的制备方法,包括如下制备步骤:
制备步骤S1:将化合物1A与化合物1B进行反应,得到化合物2A;
制备步骤S2:将上述的化合物2A与硝基化试剂进行反应,得到式Ⅰ所示通式结构的硝基化合物:
其中,化合物1A为中的一种或者多种组合,X为卤素,R1、R2分别为饱和或不饱和、含直链或支链、含杂原子或不含杂原子的C1-C30烃基中的一种;
化合物1B为含羰基化合物、含硫酰基化合物、含亚硫酰基化合物、含磷酰基化合物中的一种或者几种组合。
优选地,所述化合物1B为硫酸、亚硫酸、碳酸、硫酰卤、亚硫酰卤、碳酰卤、双光气、三光气、N,N'-羰基二咪唑、磷酸、三卤氧磷中的一种或者几种组合。
优选地,所述硝基化试剂为亚硝酸盐、亚硝酸、NO2中的一种或者几种组合。
进一步地,所述化合物2A为中间体2A1、中间体2A2、中间体2A3、中间体2A4、中间体2A5中的至少一种结构;
中间体2A1为式Ⅱ所示通式结构的化合物:
中间体2A2为式Ⅲ所示通式结构的化合物:
中间体2A3为式Ⅳ所示通式结构的化合物:
中间体2A4为式Ⅴ所示通式结构的化合物:
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