[发明专利]一种单分散沉淀碳酸钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种单分散沉淀碳酸钙的制备方法，是将生石灰经过消化反应，过筛，精制，调节石灰乳比重，陈化，备用；往石灰乳中加入表面由非极性醇类和脂肪醇聚氧乙烯醚组成的表面抑制剂，充分搅拌均匀，然后通过二氧化碳混合气体，同时加入相同比重的石灰乳，至反应体系pH为7.2时停止通气，碳酸化反应结束，得到沉淀碳酸钙悬浮液；再经过硬脂酸表面处理，压滤，烘干，过筛，即可得到单分散沉淀碳酸钙。本发明制备的沉淀碳酸钙具有单分散形貌特征，粒径分布窄，吸油值低等优点；作为硬质PVC制品填料时具有较好的加工性能，并能够赋予PVC制品优异的补强性能和抗冲击性能。

技术领域

本发明属于无机材料技术领域，具体是一种单分散沉淀碳酸钙的制备方法。

背景技术

沉淀碳酸钙作为一种无毒无味、绿色环保的功能填料，因其纯度高、比表面积高、价格低廉、补强效果好，广泛应用于塑料、橡胶、胶粘剂、涂料、造纸、化妆品、生物医药等工业领域。碳酸钙作为填料应用于塑料，明显降低塑料的生产成本，提高制品的光泽度，便于着色，同时还可以有效阻止塑料大分子链的伸缩，降低塑料制品成型加工尺寸收缩率，提高产品尺寸稳定性。

沉淀碳酸钙因为其比表面积高、单颗纳米颗粒裸露在表面的原子占比大，吸附作用力较强，及易形成团聚，常规方法一般难以使团聚打开，影响后期的表面处理。沉淀碳酸钙的团聚分为软团聚和硬团聚，软团聚主要是由颗粒之间的范德华力和库仑力导致，这种软团聚可以通过一些物理方法使其分散，如超声、研磨等；而沉淀碳酸钙的硬团聚常常伴随着化学键的作用，在加工应用过程中难以打开，作为填料填充于塑料中往往分散较差，不仅影响塑料制品的外观，还大大降低它的力学性能。

如专利CN103754914A公开了一种PVC专用低吸油值亚微米活性碳酸钙的制备方法，将精制的氢氧化钙浆料配制成重量百分浓度为5%~7%，加入蔗糖为晶形控制剂，通入窑气，通入冷却循环水维持温度在27~30之间，碳化至碳化率为15~25%，关闭冷却循环水，利用二次碳化技术，此方法可获得单分散亚微米活性碳酸钙，但工艺较为复杂，冷却循环时间较长，成本高，获得的碳酸钙粒径较大。

专利CN107827137A公开了一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法，当石灰乳精制、陈化36~48h后，将石灰乳比重调至1.050-1.065，温度调整为15~20℃，往碳化反应釜中通入石灰窑窑气，石灰窑窑气内二氧化碳体积含量25~35%，当反应体系电导率将至0.5ms/cm时，停止碳化反应，加入碳酸钙干基重量0.3~1.0的复合型有机金属屏蔽剂，搅拌20~40min，在55~90温度范围内保持1~4h，重新通入石灰窑窑气，直至反应体系达到碳化终点。该方法加入价格高昂的有机金属屏蔽剂并采用了陈化并二次碳化的方法，成本较高，并且过程控制因素较多，难以控制。

专利CN105271345A公开了一种硬质PVC专用功能填料超细活性碳酸钙的制备方法，将精制的氢氧化钙浆冷却至30~32℃，加入双组份的晶形控制剂后碳化，过碳化后获得超细活性碳酸钙，但该方法加入较多的晶形控制剂，过碳时间长，碳酸钙纯度不高，成本高。

专利CN107986314A公开了一种球形沉淀碳酸钙的制备方法，该方法将石灰浆加入装有分散浆的反应容器中，加入晶形控制剂，调整搅拌速度和二氧化碳浓度及及流量，采用多段碳化法制备球形的沉淀碳酸钙。该方法制备的球形沉淀碳酸钙，分散性不良，应用效果有待考究。

专利CN105694537A公开了一种硬质PVC填充用纳米碳酸钙的制备方法，该方法将精制后陈化的石灰乳进行稀释，比重调至1.060-1.075，输送至碳酸化反应塔，初始温度控制在22~25℃，通入窑气进行碳酸化，在碳酸化至pH为10.0时加入马来酸-丙烯酸共聚物，再继续碳酸化至pH将至6.5~7.5获得分散性良好的纳米碳酸钙，但马来酸-丙烯酸共聚物会影响碳酸钙的白度，不适合作为白色PVC制品的应用。