[发明专利]一种Si-Ti合金纳米粉体的制备方法及应用

说明书

本发明属于锂离子电池技术领域，提供了一种Si‑Ti合金纳米粉体负极材料制备方法及应用。本发明基于直流电弧等离子体法，首先将纯硅块和纯钛块在真空熔炼炉熔炼均匀，制备Si‑Ti合金块体材料，之后以Si‑Ti合金块体材料作为阳极，以钨棒作为阴极置于直流电弧等离子体放电设备腔体内，并抽真空至‑0.1MPa，通入一定量氩气和氢气，起弧蒸发合金块，得到粒径在20～120nm范围的Si‑Ti纳米粉体材料。该方法操作过程省时、低成本，能够简单、高效地制备锂离子电池负极材料，且该方法制备得到Si‑Ti合金纳米粉体纯度高、分散性好。该发明制备的锂离子电池比容量高、循环稳定性好。

技术领域

本发明涉及锂离子电池领域，是一种基于直流电弧等离子体法，制备锂离子电池Si-Ti合金纳米粉体的制备方法及应用。

背景技术

锂离子电池具有安全环保等优点，在便携式电子设备、电动汽车、储能、空间技术、生物医用、国防等领域具有广阔的实施前景，目前，商业化的锂离子电池负极材料主要是石墨(理论比容量372mAh/g)，随着技术的进步，电子器件对电池材料的能量密度提出了更高的要求，但是石墨负极已经达到了最大限度(商业化石墨达到350mAh/g)，而硅在常温下能够与锂生成Li15Si4合金相，理论比容量高达3572mAh/g，远高于商业化石墨，并且硅在地壳中含量为 26.4％，成本低、环境友好，因此硅负极材料一直备受科研人员关注和开发，是目前最具潜力的下一代锂离子电池负极材料。

然而，单质硅在充放电过程中体积膨胀高达300％，且硅的本征电导率低，巨大的体积膨胀效应容易导致材料结构的坍塌、与集流体的脱离、粉化，造成不可逆容量损失，限制了硅负极的商业化实施。因此，改善硅基负极材料导电性能和循环稳定性是研究重点。

发明内容

本发明针对上述研究重点，提供一种锂离子电池Si-Ti合金纳米粉体的制备方法，该方法基于直流电弧等离子体法，以纯硅块和纯钛块为原材料，熔炼出 Si-Ti合金块，用该合金块为阳极，钨棒为阴极，蒸发合金块制备Si-Ti合金纳米粉体，利用过渡金属钛的良好导电性以及体积支撑作用，对硅基体添加钛元素，从而改善硅基负极材料的导电性能和循环性能，并有效的提升了硅基负极材料的首次库伦效率，表现出优异的电化学性能。

本发明的价值在于提供了一种简单、高效、低成本制备硅基负极材料的方法，该方法制备得到Si-Ti合金纳米粉体纯度高、分散性好，此方法采用两步合成法，对于产业化来说有着优良的前景。

本发明采用的技术方法如下：

一种Si-Ti合金纳米粉体的制备方法，以直流电弧氢等离子体为热源，以Si-Ti 合金块体作为阳极和原料，在活性气体和惰性气体混合气氛中蒸发块体原料，获得Si-Ti合金纳米粉体，步骤如下：

步骤1：制备合金锭

取质量比为10～1：1的硅块和钛块，至于真空熔炼炉的铜坩埚中，以钨棒为阴极，硅块和钛块为靶材和阳极，抽真空至-0.1MPa，通入0.04MPa氩气、引弧、在电流300A条件下反复熔炼成合金锭；

步骤2：制备纳米粉体

(1)使用自动控制直流电弧等离子体设备，将步骤1制得的合金锭置于铜坩埚作为靶材，以合金锭原料为阳极，钨棒为阴极，调整阴极钨棒至靶材正上方；

(2)抽真空至-0.1MPa，通入气压比为4～1：1的氩气和氢气的混合气氛，起弧蒸发合金块后获得Si-Ti合金纳米颗粒；

(3)在氢等离子热源作用下，阳极蒸发形成原子团簇并凝聚成纳米粒子，沉积在水冷的反应室内壁上；

(4)待纳米粉体完全沉积后，通入空气进行钝化，钝化后收集粉体得Si-Ti合金纳米粉体。

所述硅块、钛块分别为太阳能多晶硅边角料硅块和市场购买的钛块。