[发明专利]一种三氮脒残留的检测方法

权利要求书

1.一种三氮脒残留的检测方法，其特征在于，采用80％的乙腈水溶液提取待测物中的三氮脒后，采用超高效液相色谱-串联质谱法对其进行定量分析；该检测方法包括如下步骤，

S1：配制标准溶液，其中标准溶液包括标准储备液、标准工作液和标液，其中，所述标准储备液是由三氮脒标准品10mg经去离子水定容10ml得到的1000mg/L溶液；所述标准工作液是由所述标准储备液经甲醇水溶液定容得到的1mg/L的溶液；所述标液是由所述标准工作液经由甲醇水溶液定容得到的0ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL和20ng/mL的溶液；

S2：检测样品的制备，准确称取5.00g待测物经前处理后置于50mL离心管中，加入20mL80％乙腈水溶液按照以下步骤进行提取；

S2-1，涡旋1min，使样品与乙腈水充分混匀；

S2-2，将涡旋后的样品液放入超声设备中超声处理10min；

S2-3，将样品液进行离心5min，离心机的转速为4000rpm/min，将离心后的上清液全部倒入另一50ml离心管中；

S2-4，在上述离心管中加入10mL80％乙腈水溶液按照S2-1、S2-2、S2-3的步骤再次提取，并收集最终离心液；

S2-5，在最终离心液中滤液中加入4g固体氯化钠和10mL饱和正己烷进行液液分配，弃取正己烷层，将乙腈层转移于100ml心形瓶中，于40℃旋蒸至近干，并用50％甲醇水溶液定容至1ml，过0.22μm滤膜得最终检测样品；

S3：绘制标准曲线，将标液按照浓度由低到高依次上机检测，以三氮脒的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；

S4：样品测定，将S2中得到的最终检测样品置于样品瓶中上机测定；

所述待测物为动物肌肉组织、动物肾脏或者动物乳制品，所述待测物的使用状态为浆状；

所述超高效液相色谱-串联质谱法中的质谱参数为：

色谱柱：Agilent EclipsePlusC18 RRHD

柱温：40℃

流速：0.4mL/min

进样量：2μL

流动相：A-0.1％甲酸水+5mmol/L乙酸铵；B-甲醇，浓度梯度如表1，

表1甲醇的浓度梯度

所述超高效液相色谱-串联质谱法中的色谱参数为：

离子源：ESI+

离子源温度：325℃

雾化气流速：9L/min

喷嘴压力：45psi

辅助加热器温度：350℃

辅助加热器流量：10L/min。