[发明专利]一种烯醇三氟甲磺酸酯的合成方法

权利要求书

1.一种烯醇三氟甲磺酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）冰浴条件下，将酮溶解在有机溶剂中，随后加入碱，碱与酮的摩尔比为1.0~1.5，搅拌20-30分钟；

（2）向溶液中滴加三氟甲磺酸酐，继续保持冰浴搅拌30-40分钟，随后移除冰浴，升温至室温，在室温条件下搅拌溶液；

（3）混合物加热回流2-6小时后，加入三氟甲磺酸酐，继续加热回流至酮原料反应完全；

（4）用蒸馏水淬灭反应，再滴加饱和碳酸氢钠溶液直至无明显气体释放；

（5）用二氯甲烷萃取反应收集有机层，除去有机溶剂得到粗产品，纯化得到最终产物；

所述步骤（3）中，三氟甲磺酸酐分两次加入；

所述步骤（3）中，第一次加入的三氟甲磺酸酐与酮的摩尔比为0.1~0.5，后加热回流1~2小时，再一次加入与酮的摩尔比为0.1~0.5的三氟甲磺酸酐，后加热回流1~2小时；

所述酮类化合物的化学式为R₁CH₂COR₂；

所述烯醇三氟甲磺酸酯结构式为：

R₁，R₂=H，烷基或环烷基；

步骤（1）中，所述碱为吡啶。

2.根据权利要求1所述的一种烯醇三氟甲磺酸酯的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中，继续加热回流至酮原料反应完全的时间为2~4小时。

3.根据权利要求1所述的一种烯醇三氟甲磺酸酯的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中，加入三氟甲磺酸酐与酮的摩尔比为0.2~1.0。

4.根据权利要求1所述的一种烯醇三氟甲磺酸酯的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中，加入三氟甲磺酸酐与酮的摩尔比为1.0。

5.根据权利要求1所述的一种烯醇三氟甲磺酸酯的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、DMF或二氯甲烷中的一种或一种以上组合。

6.根据权利要求1所述的一种烯醇三氟甲磺酸酯的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，有机溶剂为二氯甲烷。

7.根据权利要求1所述的一种烯醇三氟甲磺酸酯的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中，判断酮原料反应完全的方法为薄层层析硅胶板检测法；步骤（5）中，纯化方法为减压蒸馏或薄层层析硅胶柱。