[发明专利]一种羟基脂肪族硒氰酸酯类衍生物的制备方法有效
申请号: | 202011360001.9 | 申请日: | 2020-11-27 |
公开(公告)号: | CN112479958B | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
发明(设计)人: | 周云兵;缪威航;卢立国;刘妙昌;吴华悦 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07C391/00 | 分类号: | C07C391/00 |
代理公司: | 深圳紫晴专利代理事务所(普通合伙) 44646 | 代理人: | 陈映辉 |
地址: | 325000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 脂肪 氰酸 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种羟基脂肪族硒氰酸酯类衍生物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
向配备磁力搅拌子的反应器中依次加入式I所示的环氧类化合物,硒粉、TMSCN和有机溶剂,随后加热搅拌反应,反应结束后,将反应混合物用乙醚稀释,通过硅胶垫过滤,滤液减压浓缩,然后将残余物通过硅胶快速色谱纯化,得到式II所示的羟基脂肪族硒氰酸酯类化合物;反应式如下:
上述反应式中,n=0,1或2;
R1,R2,R3表示所连接环上的取代基,彼此独立地选自氢、C1-20烷基、C1-20卤代烷基、C6-20芳基、C3-20环烷基、C6-20芳基-C1-20烷基;或者相邻的两个取代基彼此连接,并与连接这两个取代基的碳原子一起形成饱和或不饱和的五至七元碳环。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当n=0时,R1和R3之一不为氢。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当n=0时,R1表示一氯甲基或苯基,R3表示氢;或者R1和R3彼此连接,并与连接这两个取代基的碳原子一起形成环戊烷、环己烷或苯环结构;
当n=1或2时,R1,R2,R3均选自氢。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、DMSO、DMF、THF、MeCN、甲苯中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为异丙醇。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述的加热搅拌反应的反应温度为60-120℃;所述加热搅拌反应的反应时间为4-48h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的加热搅拌反应的反应温度为80-100℃;所述加热搅拌反应的反应时间为12-24h。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的加热搅拌反应的反应温度为90℃;所述加热搅拌反应的反应时间为24h。
9.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法,其特征在于,其中,式I所示的环氧类化合物,硒粉、TMSCN的投料摩尔比为1:(2~5):(1~3)。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,式I所示的环氧类化合物,硒粉、TMSCN的投料摩尔比为1:3:2。
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