[发明专利]一种制备低酸分丙交酯的反应工艺在审
申请号: | 202011361238.9 | 申请日: | 2020-11-28 |
公开(公告)号: | CN112480063A | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 何岩;杨颖;田博;刘英俊;张红涛;朱小瑞;马朋成;张永振;乔小飞 | 申请(专利权)人: | 万华化学(四川)有限公司;万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
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地址: | 620031 四川省眉山市东坡*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 低酸分丙交酯 反应 工艺 | ||
1.一种制备低酸分丙交酯的工艺方法,其特征在于,所述方法为分段解聚的工艺方法,包含如下步骤:
①乳酸预聚获得乳酸低聚物;
②乳酸低聚物在至少两个解聚反应器或解聚反应区内发生解聚反应获得丙交酯;
其中,步骤②中控制第I解聚反应器或解聚反应区中聚乳酸解聚的转化率不高于20%,优选不高于10%,更优选不高于5%;气相产物循环到步骤①的预聚反应工序;液相产物进入后继解聚反应器或解聚反应区;后继解聚反应器或解聚反应区内,继续发生解聚反应,得到的气相产物为粗丙交酯产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤①中预聚温度120-170℃,压力1~20kPa。
3.根据权利要求1和2所述的方法,其特征在于,所述步骤①中所获乳酸低聚物的重均分子量Mw为500~5000,优选800-2500。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤②的第I解聚反应器或解聚反应区中的温度不超过190℃,优选170-190℃,更优选170-180℃;反应压力0.1~10kPa,优选1~5kPa。
5.根据权利要求1和4所述的方法,其特征在于,所述步骤②的第I解聚反应器或解聚反应区采用搅拌釜式反应器、塔式反应器和薄膜反应器中的一种,优选薄膜反应器,更优选降膜式反应器;
和/或,在所述第I解聚反应器或解聚反应区,液相停留时间1~300s,优选1~60s,更优选1~30s。
6.根据权利要求1和4所述的方法,其特征在于,所述步骤②的第I解聚反应器或解聚反应区,气相产物经冷凝为液相后再循环到步骤①的预聚反应工序。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤②的后继解聚反应器或解聚反应区的反应温度为190-240℃;压力0.1~5kPa,优选0.5~2kPa。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤②的后继解聚反应器或解聚反应区的液相产物送回步骤①的预聚反应工序循环使用。
9.一种丙交酯产品,采用权利要求1-8中任一项所述的制备低酸分丙交酯的工艺方法制备获得。
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