[发明专利]一种邻腈基苯硼酸-1,3-丙二醇酯的制备方法

权利要求书

1.一种合成邻腈基苯硼酸-1,3-丙二醇酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：在100L反应釜内，氮气保护下，加入邻溴苯腈4.2kg、硼酸三异丙酯5.2kg和四氢呋喃28Kg，搅拌下降温至-70℃以下，滴加2.5M 正丁基锂11L；耗时1.5小时滴加完毕，保温-70℃至-60℃反应1小时，随后自然升至室温搅拌过夜；取样加入频哪醇衍生，反应完毕；降温至0℃，将反应液缓慢加入5％盐酸中，加入过程中温度不超过10℃，滴毕复测pH＝2-3，乙酸乙酯两次萃取，合并萃取液，浓缩乙酸乙酯层，得到黄色固体，加入甲醇溶解后，再接着加入4倍量水，搅拌后析出，过滤干燥，得到浅黄色固体，加入二氯甲烷25L和1,3-丙二醇26.3mol，搅拌3小时检测反应完全，硅藻土过滤，旋干溶剂后，加入乙醇/正庚烷=9:1打浆，得到邻腈基苯硼酸-1,3-丙二醇酯。

2.一种合成邻腈基苯硼酸新戊二醇酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：在100L反应釜内，氮气保护下，加入邻溴苯腈4.2kg、硼酸三异丙酯5.2kg和四氢呋喃28Kg，搅拌下降温至-70℃以下，滴加2.5M 正丁基锂11L；耗时1.5小时滴加完毕，保温-70℃至-60℃反应1小时，随后自然升至室温搅拌过夜；取样加入频哪醇衍生，反应完毕；降温至0℃，将反应液缓慢加入5％盐酸中，加入过程中温度不超过10℃，滴毕复测pH＝2-3，乙酸乙酯两次萃取，合并萃取液，浓缩乙酸乙酯层，得到黄色固体，加入甲醇溶解后，再接着加入4倍量水，搅拌后析出，过滤干燥，得到浅黄色固体，加入二氯甲烷25L和新戊二醇20.1mol，搅拌3小时检测反应完全，硅藻土过滤，旋干溶剂后，加入乙醇/正庚烷=5:1打浆，得到邻腈基苯硼酸新戊二醇酯。

3.一种合成邻腈基苯硼酸频哪醇酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：在100L反应釜内，氮气保护下，加入邻溴苯腈4.2kg、硼酸三异丙酯5.2kg和四氢呋喃28Kg，搅拌下降温至-70℃以下，滴加2.5M 正丁基锂11L；耗时1.5小时滴加完毕，保温-70℃至-60℃反应1小时，随后自然升至室温搅拌过夜；取样加入频哪醇衍生，反应完毕；降温至0℃，将反应液缓慢加入5％盐酸中，加入过程中温度不超过10℃，滴毕复测pH＝2-3，乙酸乙酯两次萃取，合并萃取液，浓缩乙酸乙酯层，得到黄色固体，加入甲醇溶解后，再接着加入4倍量水，搅拌后析出，过滤干燥，得到浅黄色固体，加入二氯甲烷25L和频哪醇19.8mol，搅拌3小时检测反应完全，硅藻土过滤，旋干溶剂后，加入乙醇/正庚烷=10:1打浆，得到邻腈基苯硼酸频哪醇酯。

4.一种合成邻腈基-1,3-丙二醇酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：向反应釜内，加入邻溴苯腈182Kg、硼酸三异丙酯230Kg和四氢呋喃1080Kg，液氮降温至-70℃以下，滴加2.5mol/L正丁基锂溶液320kg；加入完毕，保温反应1.5小时，反应结束；将该反应液滴加至事先由浓盐酸130Kg加入600kg水中配置而成的盐酸水溶液中，滴加过程中控温0～10℃，滴完搅拌20分钟，再次测pH＝2-3，静置分出有机层，水层用750Kg乙酸乙酯萃取，合并有机层，投入1,3-丙二醇0.86Kmol，室温下搅拌6小时，反应完毕，将反应液浓缩至不流液，加入550kg甲基叔丁基醚，硅胶过滤，滤液浓缩，蒸至不流液，加入乙醇30Kg和正庚烷270kg 在0℃打浆，过滤得到湿品干燥后得到邻腈基-1,3-丙二醇酯。