[发明专利]一种具有表面大颗粒堆积结构的球形NCM811正极材料的制备方法在审
申请号: | 202011362097.2 | 申请日: | 2020-11-27 |
公开(公告)号: | CN112479266A | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 陈永;杜宝东 | 申请(专利权)人: | 海南大学 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/052;H01M10/058 |
代理公司: | 海口汉普知识产权代理有限公司 46003 | 代理人: | 麦海玲 |
地址: | 570100 海*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 表面 颗粒 堆积 结构 球形 ncm811 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种具有表面大颗粒堆积结构的球形NCM811正极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2的制备:
(1)配置1~2L的镍盐、钴盐、锰盐混合熔盐溶液,每升混合熔盐溶液中含有镍盐、钴盐、锰盐的总摩尔量为1~3mol/L,得到溶液1,配置5~15mol/L的NaOH溶液,作为溶液2,配置0.5~1.2L浓度为5~12mol/L氨水溶液,作为溶液3;
(2)在反应釜中加入1.5~2.5L,浓度为1.5~3.5mol/L的氨水溶液以及NaOH溶液作为底液,加热,待温度上升至45~55℃后,将上述三种溶液分别同步泵入反应釜中,精确控制溶液的流速,使得溶液1中的金属离子与溶液2中OH-的摩尔流速比为1:2,溶液1和溶液3同时泵完,体系内总氨浓度为1.5~3.5mol/L;
(3)进料结束后,陈化5~15h,将产物进行水洗至中性,抽滤、干燥后得到三元前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2;
S2、正极材料Ni0.8Co0.1Mn0.1O2的制备:
将上述合成的三元前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2与锂源充分混合,研磨均匀,在氧气的气氛下,放入马弗炉中进行烧结;
S3、电池组装:
以KB炭作为导电剂,NMP作为溶剂,PVDF作为粘结剂,将上述制备得到的电极材料制备成电极,并组装成纽扣电池进行电化学测试。
2.如权利要求1所述的一种具有表面大颗粒堆积结构的球形NCM811正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,镍盐、钴盐、锰盐混合熔盐溶液的摩尔比为Ni:Co:Mn=8:1:1。
3.如权利要求1所述的一种具有表面大颗粒堆积结构的球形NCM811正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,镍盐、钴盐、锰盐为硫酸盐、氯化盐、碳酸盐、醋酸盐、草酸盐、硝酸盐其中一种,优选硫酸盐。
4.如权利要求1所述的一种具有表面大颗粒堆积结构的球形NCM811正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中反应釜反应时,控制整个反应体系内pH=11.3~11.7,温度45~55℃。
5.如权利要求1所述的一种具有表面大颗粒堆积结构的球形NCM811正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中所述烧结分为两个阶段,第一段烧结温度400~500℃,烧结4~8h,第二段烧结,烧结温度700~800℃,烧结10~18h,烧结完成后降至室温,储存备用。
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