[发明专利]一种高透光高耐热环氧树脂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种环氧树脂及其制备方法，向反应器中加入三羟甲基丙烷、4‑乙烯基‑1,2‑环氧环己烷、环氧烷烃以及溶剂，再加入路易斯酸，聚合反应后加入过氧乙酸以及氢氧化钠，保温反应，得到环氧树脂，具有高透光高耐热性且成本低。本发明采用新的原料，得到新结构环氧树脂，将本发明树脂和TTA‑21环氧树脂混合配合固化剂固化后测试其应用性能与现有TTA3150EHPE‑3150相当。

技术领域

本发明属于有机合成技术，具体涉及一种高透光高耐热固态环氧树脂及其制备方法，且成本低。

背景技术

电子尖端领域的飞速发展，推动了环氧树脂的发展。电子材料是发展微电子工业的基础，作为生产集成电路的主要结构材料—环氧塑封料随着芯片技术的发展也正在飞速发展，并且塑封料技术的发展将大大促进微电子工业的发展。集成电路越发展越显示出电子封装的重要作用，目前使用较多的环氧塑封料的PH值多小于7，铝的腐蚀多为卤素离子所致，于此相适应的环氧塑封料研究开发趋势是高耐热、低总卤等性能特征。现代电子工业从器件的可靠性，成形性出发，对环氧塑封料性能提出了越来越高的要求。聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]-2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚(3:1)(TTA3150EHPE-3150)是由低聚物经环氧化而制备的多官能团环氧树脂，由于末端含环氧基团，与聚醚多元醇缩水甘油醚型环氧树脂有近似的反应性，与酸酐、胺类和阳离子型固化剂等各种固化剂都可以有效固化，其固化物具有良好的绝缘性、耐热性、耐候性，主要应用于LED封装胶、电子元器件灌封、纤维增强复合材料、涂料、大型电力模具、光学胶黏剂及光固化产品、稳定剂、覆铜板等。但是现有TTA3150EHPE-3150制备成本高。

发明内容：

本发明旨在合成一种应用性能和TTA-3150(EHPE-3150)性能类似的新树脂。本发明采用如下技术方案：

环氧树脂，具有如下化学结构式：

其中，R1为环氧烷烃开环氧环后的结构。

本发明的环氧树脂为固态，固态环氧树脂的软化点为50℃～70℃；环氧当量为400～500。

本发明中，环氧烷烃为环氧环己烷、环氧环戊烷等。

本发明所述环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：向反应器中加入三羟甲基丙烷、4-乙烯基-1,2-环氧环己烷、环氧烷烃以及溶剂，再加入路易斯酸，聚合反应后加入溶剂、氧化剂、氢氧化钠，保温反应，得到环氧树脂。

本发明中，溶剂为酯类溶剂、氯代烷类溶剂、芳香烃类溶剂，比如乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、碳酸酯、二氯甲烷、二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯；路易斯酸为三氟化硼乙醚或者四氯化锡；氧化剂为20wt％过氧乙酸。

本发明中，保温反应结束后，有机相经碱洗、水洗和脱溶，得到无色透明环氧树脂。

本发明中，三羟甲基丙烷、4-乙烯基-1,2-环氧环己烷、环氧烷烃的重量比例为1∶(4.5～4.8)∶(7.3～7.5)，优选为1∶4.65∶7.36；路易斯酸的用量为三羟甲基丙烷重量的11％～45％；氧化剂用量为三羟甲基丙烷重量的16.8倍，氢氧化钠用量为三羟甲基丙烷0.75倍。本发明中，加入路易斯酸时，保持反应温度为-10℃～10℃；加入氧化剂时，保持反应温度不超过30℃。

上述反应可表示如下：

本发明采用新的原料，得到新结构环氧树脂，性能与现有TTA3150EHPE-3150相当，但是成本较现有TTA3150EHPE-3150环氧树脂下降显著。

附图说明

图1为实施例一产物环氧树脂的凝胶色谱图；

图2为基于图1计算的分子量分布图。

具体实施方式