[发明专利]可视化的超氧化锂原位制备方法

权利要求书

1.一种可视化的超氧化锂原位制备方法，在全固态纳米电池中制备超氧化锂，其特征在于，具有以下步骤：

正极材料准备工序，将选自Ag、Pd中的一种或一种以上的合金，均匀负载到碳纳米管的表面，用来作为正极材料，所述碳纳米管的直径为15 nm~30 nm，长度为1μm ~30μm；

装配工序，在密闭、透明、无氧的容器中，将上述制得的正极材料固定在双探针通电样品杆一端，将Li金属装在样品杆的另一端，将正极材料与Li金属贴合，组装成全固态电池；

合成工序，将密闭透明的容器中的装配了全固态电池的双探针通电样品杆置于透射电镜观察室中，在观察室中通入氧气，对正极材料端施加负电压，以-0.5V~-1.0V电压、进行500秒~50000秒的放电，原位合成超氧化锂。

2. 根据权利要求1所述的可视化的超氧化锂原位制备方法，其特征在于，其中，正极材料准备工序中，利用磁控溅射技术将选自Ag、Pd中的一种或一种以上的合金均匀负载到碳纳米管的表面，负载在碳纳米管的表面的颗粒尺寸为2 nm ~5 nm。

3.根据权利要求1所述的可视化的超氧化锂原位制备方法，其特征在于，其中，碳纳米管是利用高纯的N₂、Ar、He电弧放电制备的高纯碳纳米管。

4. 根据权利要求1所述的可视化的超氧化锂原位制备方法，其特征在于，合成工序中，在观察室中通入的氧气为1.0 mbar的氧气，该氧气纯度﹥99.99%。

5.根据权利要求1所述的可视化的超氧化锂原位制备方法，其特征在于，装配工序，将上述制得的正极材料固定在双探针通电样品杆一端时，采用铝制的支承体承载正极材料。

6. 根据权利要求1所述的可视化的超氧化锂原位制备方法，其特征在于，其中，正极材料准备工序使用的碳纳米管的直径为18 nm~25 nm，长度为3 μm~20μm。