[发明专利]全二维气相色谱-飞行时间质谱检测奶粉中芳香烃矿物油含量的方法

权利要求书

1.一种利用全二维气相色谱-飞行时间质谱检测奶粉中芳香烃矿物油含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)称取10-15g奶粉加入内标物和30-35mL正己烷，超声120-130min，过滤氮吹浓缩至液体体积为1-2mL，获得浓缩液；

2)将步骤1)获得的浓缩液通过硝酸银SPE小柱净化除杂；

3)使用正己烷和甲苯的混合溶液10-20mL淋洗硝酸银SPE小柱，将淋洗液氮吹到干，加入1-1.5ml正己烷复溶上样；

4)利用采用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪设定合适的检测条件，用NIST谱库和保留时间定性分析目标组分，利用内标法确定样品中芳香烃矿物油含量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述内标物为1,3,5-三叔丁基苯和1-甲基萘的混合物；所述1,3,5-三叔丁基苯添加量为每千克奶粉中添加0.05mg，所述1-甲基萘添加量为每千克奶粉中添加0.05mg。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述的硝酸银SPE小柱为0.3％定制硝酸银硅胶玻璃小柱。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述的正己烷和甲苯的混合溶液为正己烷和甲苯按照体积比为2:1的比例混合后的溶液。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中所述的全二维气相色谱-飞行时间质谱仪的色谱柱采用GC×GC柱系统，一维色谱柱为非极性毛细管柱，二维色谱柱为中等极性柱，一维色谱柱和二维色谱柱通过毛细管柱接头连接器以串联方式连接。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中所述的检测条件包括进样条件、柱温箱升温程序、调制解调器条件、飞行时间质谱仪条件。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的进样条件为：进样口温度为280℃，进样体积为2μL，不分流模式，载气氦气，流速1.5mL/min；

所述柱温箱升温程序为一维柱温箱的初始温度为50℃，保持3min，然后以8℃的速度升到210℃，再以10℃的速度升到300℃，保持22min，二维色谱柱相对于一维柱温箱的温度补偿为5℃，调制器相对于二维柱的温度补偿15℃；

所述调制解调器条件为采用固态热调制器，DV调制柱为1.2m×0.25mm，周期6s，热解析时间0.8s；

所述飞行时间质谱仪条件为电子轰击源，灯丝发射电流200μA，电子能量70eV，离子源温度250℃，接口温度为280℃，采集质量范围50～600amu，采集速度为100谱/s，溶剂延迟400s。