[发明专利]一种高温合金析出强化相的电化学腐蚀剂及其使用方法有效

专利信息
申请号: 202011364055.2 申请日: 2020-11-27
公开(公告)号: CN112593278B 公开(公告)日: 2022-02-08
发明(设计)人: 曹岩;黄亮;党云鹏;赵炳巍;魏伟 申请(专利权)人: 西安工业大学
主分类号: C25F3/02 分类号: C25F3/02;C22F1/10;B22F10/28;B22F10/62;B22F10/64;B22F10/66;G01N1/32;B33Y40/20
代理公司: 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11638 代理人: 王新爱
地址: 710032*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 高温 合金 析出 强化 电化学 腐蚀剂 及其 使用方法
【权利要求书】:

1.一种高温合金析出强化相的电化学腐蚀剂的使用方法,其特征在于:该方法包含以下步骤:

步骤1).制备电化学腐蚀剂:分别称取草酸固态粉末40g与氯化铜固态粉末2g,随后量取去离子水175ml,并先将草酸固态粉末倒入去离子水中均匀搅拌,待搅拌均匀后再将氯化铜固态粉末加入此中并继续均匀搅拌,最后依次量取磷酸溶液50ml,甘油25ml,并加入到上述混合溶液中并不断搅拌至电化学腐蚀剂均匀,进行250ml混合溶液的配制;

步骤2).执行如下的热处理步骤,DA热处理的流程主要为:720℃×8h/炉冷到620℃+620℃×8h/空冷;SA热处理的流程主要为:980℃×1h/空冷+720℃×8h/炉冷到620℃+620℃×8h/空冷;HSA热处理的流程主要为:1100℃×1.5h/空冷+980℃×1h/空冷+720℃×8h/炉冷到620℃+620℃×8h/空冷;

步骤3).选取SLM成型IN 718时效热处理样件的顶面、底面、侧面,分别依次经100#、320#、500#、800#、1000#、2000#及3000#规格的水磨砂纸打磨;

步骤4).将步骤3中打磨后的成型样件顶面、底面与侧面,利用机械抛光机依次进行粗抛与精抛,抛光方式为抛光盘左转抛光与右转抛光相结合,其中,粗抛的抛光织物为帆布,抛光盘转速为700转/分,抛光膏选用W1的金刚石抛光膏;精抛的抛光织物为短毛细呢绒,抛光盘转速为900转/分,抛光膏选用W0.5的金刚石抛光膏;

步骤5).利用步骤1配制的电化学腐蚀剂,首先选取步骤4中DA热处理抛光后的样件顶面作为阳极,SUS304不锈钢材料作为阴极,将抛光后的样件放入电化学腐蚀剂中并保持抛光顶面朝下,采用直流稳压电源在室温环境下通入电压15~20V,电流密度为1~1.5A/cm2,电化学腐蚀时间为9~12秒的直流电流与电压进行电解腐蚀,再详细划分的高-中-低3个阶段的腐蚀参数为:高,电压20V,电流密度为1.5A/cm2,电化学腐蚀时间为6秒;中,电压19V,电流密度为1.4A/cm2,电化学腐蚀时间为4秒;低,电压17V,电流密度为1.2A/cm2,电化学腐蚀时间为2秒,并立刻取出试样;

步骤6).将步骤5电化学腐蚀后的样件顶面立即依次进行25ml无水乙醇溶液清洗、25ml去离子水清洗、无水乙醇溶液擦拭样件电解表面、吹风机干燥,待样件顶面清洗干燥后,即可在扫描电子显微镜与透射电子显微镜下观察在时效热处理制度下SLM成型IN 718镍基高温合金样件顶面的各晶内与晶间析出强化相情况;

步骤7).选取步骤4中DA热处理抛光后的样件底面为对象,重复步骤5、6,并采用直流稳压电源在室温环境下通入电压8~12V,电流密度为0.4~0.8A/cm2,电化学腐蚀时间为9~12秒的直流电流与电压进行电解腐蚀,再详细划分的高-中-低3个阶段的腐蚀参数为:高,电压12V,电流密度为0.8A/cm2,电化学腐蚀时间为6秒;中,电压11V,电流密度为0.7A/cm2,电化学腐蚀时间为4秒;低,电压10V,电流密度为0.5A/cm2,电化学腐蚀时间为2秒;

步骤8).选取步骤4中DA热处理抛光后的样件侧面为对象,重复步骤5、6,并采用直流稳压电源在室温环境下通入电压12~15V,电流密度为0.8~1A/cm2,电化学腐蚀时间为9~12秒直流电流与电压进行电解腐蚀,再详细划分的高-中-低3个阶段的腐蚀参数为:高,电压15V,电流密度为1A/cm2,电化学腐蚀时间为6秒;中,电压14V,电流密度为0.9A/cm2,电化学腐蚀时间为4秒;低,电压13V,电流密度为0.85A/cm2,电化学腐蚀时间为2秒;

步骤9).依次选取步骤4中SA热处理抛光后的样件顶面、侧面、底面为对象,重复步骤5、6、7、8,采用直流稳压电源在室温环境下通入高-中-低3个阶段的直流电流与电压进行电解腐蚀,参数为:顶面:高,电压18V,电流密度为1.3A/cm2,电化学腐蚀时间为5秒;中,电压17V,电流密度为1.2A/cm2,电化学腐蚀时间为4秒;低,电压15V,电流密度为1A/cm2,电化学腐蚀时间为3秒,侧面:高,电压13V,电流密度为0.8A/cm2,电化学腐蚀时间为5秒;中,电压12V,电流密度为0.75A/cm2,电化学腐蚀时间为4秒;低,电压11V,电流密度为0.65A/cm2,电化学腐蚀时间为3秒,底面:高,电压10V,电流密度为0.6A/cm2,电化学腐蚀时间为5秒;中,电压9V,电流密度为0.5A/cm2,电化学腐蚀时间为4秒;低,电压8V,电流密度为0.4A/cm2,电化学腐蚀时间为3秒;

步骤10).依次选取步骤4中高温均匀化热处理抛光后的样件顶面、侧面、底面为对象,重复步骤5、6、7、8,采用直流稳压电源在室温环境下通入高-中-低3个阶段的直流电流与电压进行电解腐蚀,参数为:顶面:高,电压13V,电流密度为0.8A/cm2,电化学腐蚀时间为4秒;中,电压12V,电流密度为0.7A/cm2,电化学腐蚀时间为3秒;低电压10V,电流密度为0.6A/cm2,电化学腐蚀时间为2秒,侧面:高,电压8V,电流密度为0.5A/cm2,电化学腐蚀时间为4秒;中,电压7.5V,电流密度为0.45A/cm2,电化学腐蚀时间为3秒;低,电压7V,电流密度为0.4A/cm2,电化学腐蚀时间为2秒,底面:高,电压6V,电流密度为0.3A/cm2,电化学腐蚀时间为4秒;中,电压5V,电流密度为0.25A/cm2,电化学腐蚀时间为3秒;低,电压4V,电流密度为0.2A/cm2,电化学腐蚀时间为2秒。

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