[发明专利]一种二维层状CuInP2S6半导体材料及其制备方法

权利要求书

1.一种二维层状CuInP2S6半导体材料的制备方法，其特征在于，包括：

1)由溶剂热合成CuInS_x纳米晶，在碳布纤维表面负载所述CuInS_x纳米晶；

2)将步骤1)中负载的CuInS_x纳米晶与磷、硫进行化学气相反应，得到二维层状CuInP₂S₆半导体材料；

所述化学气相反应在双温区的温度控制下进行；磷、硫的混合粉末置于上游温区，涂覆CuInS_x纳米晶的碳布纤维置于化学气相反应的下游温区，所述下游温区的温度高于所述上游温区的温度；所述上游温区的温度为110～280℃，所述下游温区的温度为480～550℃；所述下游温区的温度为505～515℃或540～550℃；

所述CuInSx纳米晶前驱体的制备包括：将二水氯化铜、四水氯化铟、硫代乙酰胺和乙二胺溶液按质量体积比为30～40g：50～65g：40～50g：2～4L混合，进行溶剂热反应。

2.根据权利要求1所述的二维层状CuInP₂S₆半导体材料的制备方法，其特征在于，所述上游温区的温度为110～270℃，所述化学气相反应的时间为40～90min。

3.根据权利要求2所述的二维层状CuInP₂S₆半导体材料的制备方法，其特征在于，所述上游温区的加热步骤包括：在30min内升温至100～120℃，然后在5min内升温至280～300℃。

4.根据权利要求1所述的二维层状CuInP₂S₆半导体材料的制备方法，其特征在于，所述二水氯化铜、四水氯化铟、硫代乙酰胺和乙二胺的质量体积比为34g：58g：45g：3L。

5.根据权利要求4所述的二维层状CuInP₂S₆半导体材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的温度为150～180℃；所述溶剂热反应的时间为10～14h。

6.根据权利要求5所述的二维层状CuInP₂S₆半导体材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应后还包括洗涤、离心和干燥的步骤。

7.根据权利要求6所述的二维层状CuInP₂S₆半导体材料的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60～80℃。

8.根据权利要求1-7任一项所述的二维层状CuInP₂S₆半导体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，将步骤1)得到的负载CuInS_x纳米晶的碳布纤维和红磷/硫混合粉末分别放于所述下游温区和所述上游温区，然后抽真空，通入40～60sccm的氩气；所述化学气相反应过程中保持低压。

9.根据权利要求8所述的二维层状CuInP₂S₆半导体的制备方法，其特征在于，所述化学气相反应过程中保持0.1Pa。

10.一种二维层状CuInP₂S₆半导体材料，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述二维层状CuInP₂S₆半导体材料的方法制备；所述二维层状CuInP₂S₆半导体为CuInP₂S₆纳米片或CuInP₂S₆微米片。