[发明专利]三氯蔗糖连续高温反应的方法及装置在审

专利信息
申请号: 202011365527.6 申请日: 2020-11-28
公开(公告)号: CN112574265A 公开(公告)日: 2021-03-30
发明(设计)人: 徐成刚;石剑;王友义;徐国家 申请(专利权)人: 安徽金禾实业股份有限公司
主分类号: C07H5/02 分类号: C07H5/02;C07H1/00;B01J19/00
代理公司: 安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙) 34113 代理人: 杨晋弘
地址: 239200 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 蔗糖 连续 高温 反应 方法 装置
【说明书】:

发明涉及一种三氯蔗糖连续高温反应的方法及装置,其特征在于:(1)低温氯化液由1#再沸器加热后送入1#高温氯化反应塔,控制塔内温度68‑71℃、压力‑4~‑2Mpa,塔顶出来的气体冷凝后返回塔内,循环加热30min得溶液A;(2)溶液A由2#再沸器加热后再进入2#高温氯化反应塔,控制塔内温度98‑101℃、压力‑4~‑2Mpa,塔顶出来的气体冷凝后返回塔内,循环加热60min得溶液B;(3)溶液B由3#再沸器加热后再进入3#高温氯化反应塔,控制塔内温度109‑111℃、压力‑4~‑2Mpa,塔顶出来的气体经冷凝后返回塔内,循环加热120min得溶液C。本发明优点:3个高温氯化反应塔串联,可实现连续化反应,提高了升温速率,优化了高温氯化系统压力及升温环境,提高了产品的质量和收率,降低了尾气放出量。

技术领域

本发明属三氯蔗糖生产技术领域,涉及一种三氯乙烷连续高温反应的方法及装置。

背景技术

三氯蔗糖是将蔗糖分子中位于4、1、6三个位置上的羟基用氯原子取代而得。蔗糖分子中一共有8个羟基,要将其中特定位置上的3个羟基通过选择性氯化而取代,而其它位置上的羟基不发生变化,当然是很困难的,又因为各个位置上的羟基的反应活性大小不一,使得三氯蔗糖的合成更为困难。现有工艺多是将由低温反应好的酯化液放入高温反应釜中进行三个阶段的高温反应,多为单釜反应,反应不连续,反应不易控制,反应不充分,费时耗力,造成生产成本的增加。

发明内容

本发明的目的是为了解决现上述存在的问题,提供一种三氯乙烷连续高温反应的方法及装置。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:

一种三氯乙烷连续高温反应的装置,其特征在于:将原来的一个高温氯化反应釜更换为三个串联的高温氯化反应塔,所述高温氯化反应塔上连有再沸器、冷凝器、回流罐,高温氯化反应器可实现自身循环。

一种三氯蔗糖连续高温反应的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将上一工段来的低温氯化液以10-12m³/h的量进入1#再沸器,由1#再沸器加热至30-40℃后送入1#高温氯化反应塔,打开循环,控制1#高温氯化反应塔内温度为68-71℃、压力为-4~-2Mpa,从1#高温氯化反应塔顶部出来的气体(三氯乙烷气体)经冷凝器1#(20-35℃)冷凝后进入1#回流罐,随后经由1#回流罐返回至1#高温氯化反应塔内,循环加热30min得溶液A;

(2)将溶液A以10-12m³/h的量从1#高温氯化反应塔塔底采出,由2#再沸器加热至90-93℃后再进入2#高温氯化反应塔,打开循环,控制2#高温氯化反应塔内温度为98-101℃、压力为-4~-2Mpa, 从2#高温氯化反应塔顶部出来的气体(三氯乙烷气体)经冷凝器2#(20-35℃)冷凝后进入2#回流罐,随后经由2#回流罐返回至2#高温氯化反应塔内,循环加热60min得溶液B;

(3)将溶液B以10-12L/h的量从2#高温氯化反应塔塔底采出,由3#再沸器加热至106-107℃后再进入3#高温氯化反应塔,打开循环,控制3#高温氯化反应塔内温度为109-111℃、压力为-4~-2Mpa, 从3#高温氯化反应塔顶部出来的气体(三氯乙烷气体)经冷凝器3#(20-35℃)冷凝后进入3#回流罐,随后经由3#回流罐返回至3#高温氯化反应塔内,循环加热120min得溶液C,随后将溶液C从3#高温氯化反应塔塔底采出。

相对于现有技术,本发明具有如下优点:

1.装置简单,通过将原来的高温氯化反应釜更换为3个高温氯化反应塔串联,可实现连续化反应,省去了人工接料的环节,节省人力;

2.不同阶段进入不同的反应塔提高了升温速率,优化了高温氯化系统压力及升温环境,提高了产品的质量(含量由原来的40-45%提高至55-60%)和收率(提高了60%),降低了尾气放出量;

3.降低能耗及设备的磨损,减少了操作的劳动量,降低成本,提高了操作的安全性。

附图说明

图1是一种三氯蔗糖连续高温反应的工艺流程简图;

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