[发明专利]一种高纯四硼化硅粉末及其制备方法有效
申请号: | 202011366680.0 | 申请日: | 2020-11-27 |
公开(公告)号: | CN114538457B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 张庆猛;陈均优;周敏;杨志民;杨剑 | 申请(专利权)人: | 有研工程技术研究院有限公司 |
主分类号: | C01B35/02 | 分类号: | C01B35/02 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘秀青 |
地址: | 101407 北京市怀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 四硼化硅 粉末 及其 制备 方法 | ||
1.一种高纯四硼化硅粉末的制备方法,其特征在于,采用结晶度在40%-60%之间的硼粉,选择硼粉和硅粉以3.2:1-4:1的硼硅摩尔比例在气氛炉中高温反应合成,具体包括如下步骤:
(1)将硅粉和硼粉按比例称重,所述硅粉平均粒度在4-8微米之间,纯度在99.99%以上,所述硼粉平均粒度在1-3微米之间,纯度在99%以上;
(2)将硅粉和硼粉放入混料机中混合均匀;
(3)将混合均匀的粉末装入刚玉坩埚中,并将坩埚放入气氛烧结炉中,使用高纯氩气对气氛炉炉腔进行清洗,直至炉腔内氧含量低于30 ppm;
(4)在氩气气氛保护下以5 ℃/min的速率升温至1280-1350℃,保温2-3 h,以5 ℃/min的速度降温至室温;
(5)将烧结后的粉末使用行星球磨机球磨破碎。
2.根据权利要求1所述的高纯四硼化硅的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,向混料机中加入玛瑙球和酒精,球料比为2:1,酒精与粉末的比例为2:1,混合时间为2 h,混合均匀后将粉末与酒精的混合物倒入托盘中,放入烘箱中70℃烘干。
3.根据权利要求1所述的高纯四硼化硅的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,球料比为2:1,酒精与粉末的比例为2:1,球磨时间为4 h,球磨后在70℃烘干酒精,使用200目筛网过滤出玛瑙球。
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