[发明专利]一种用于污水处理的纤维素基复合气凝胶有效
申请号: | 202011367048.8 | 申请日: | 2020-11-29 |
公开(公告)号: | CN112604670B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 张倩茹 | 申请(专利权)人: | 山东扬子生物科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01J31/38;C02F1/28;C02F1/32;C02F9/00;C02F101/20;C02F101/30;C02F1/00;C02F1/66;C02F1/52;C02F1/44 |
代理公司: | 合肥左心专利代理事务所(普通合伙) 34152 | 代理人: | 董高正 |
地址: | 264000 山东省烟*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 污水处理 纤维素 复合 凝胶 | ||
1.一种纤维素基复合气凝胶,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:
一、以丙烯酸六氟丁酯、阿魏酸及N,N-亚甲基双丙烯酰胺通过自由基聚合反应制备末端具有羧基与羟基的共聚物,之后将纤维素溶于共聚物溶液中,充分搅拌反应使纤维素与共聚物交联,待冷却至室温之后用去离子水洗涤、浸泡,重复2~3次,得到纤维素基复合水凝胶,备用;
二、称取高岭土微球浸泡于纳米TiO2的水溶液中,摇床振荡2~3小时,抽滤、烘干,得到负载纳米TiO2的高岭土微球,备用,所述高岭土微球与纳米TiO2的质量比为1:0.4~0.7;
三、将步骤一制备的纤维素基复合水凝胶通过循环冷冻干燥技术直接得到纤维素基复合气凝胶;或者,步骤二制备的负载纳米TiO2的高岭土微球添加到步骤一的纤维素基复合水凝胶中,摇床振荡3~4小时,使微球附着在纤维素基复合水凝胶上,过滤、去离子水洗涤,之后通过循环冷冻干燥技术得到附着微球的纤维素基复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的纤维素基复合气凝胶,其特征在于,步骤一所述自由基反应的步骤为:以质量比为1~3:2~4:4~7称取丙烯酸六氟丁酯、阿魏酸及N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于去离子水中,缓慢加入引发剂,引发剂的量为单体总量的1%~3%,反应温度为60~80℃,反应时间为4~6小时;所述引发剂为过氧化苯甲酰;所述纤维素的添加量为单体总量的0.8~1.5倍,纤维素与共聚物反应时间为2~3小时,反应温度为80~90℃。
3. 根据权利要求1所述的纤维素基复合气凝胶,其特征在于,步骤二所述高岭土微球的制备方法为:称取高岭土溶于去离子水中,并加入粘结剂,粘结剂与高岭土的质量比为2~3:10,充分搅拌制成混合浆液,之后经过喷雾干燥并筛分得到100~200 μm的高岭土微球;所述高岭土水溶液的浓度为1g/4~5mL,所述粘结剂为铝溶胶、硅溶胶、硅酸钠中的一种。
4. 根据权利要求1所述的纤维素基复合气凝胶,其特征在于,步骤二所述纳米TiO2的制备方法为:称取一定质量的Ti(SO4)2溶于去离子水中,浓度为30~40 wt %,搅拌均匀,以氨水调节pH为8,继续搅拌2小时后,将混合溶液移入反应釜中进行3-5小时的水热反应,温度为120℃,冷至室温后,反应液进行抽滤,并用去离子水洗涤,于60℃烘箱中干燥得到纳米TiO2。
5.根据权利要求1所述的纤维素基复合气凝胶,其特征在于,步骤二纳米TiO2的水溶液浓度为40~50g/L。
6.根据权利要求1所述的纤维素基复合气凝胶,其特征在于,步骤三所述负载纳米TiO2的高岭土微球与纤维素基复合水凝胶的质量体积比为5~10g:2~3L;步骤三所述循环冷冻干燥技术为将纤维素基复合水凝胶在-10~-20℃下冷冻2~3小时,室温融化后,再于-20~-30℃下冷冻,再次室温融化后于-30~-40℃下冷冻,室温融化,在-60~-70℃下真空冷冻干燥即得所述纤维素基复合气凝胶。
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