[发明专利]一种二氯代烷烃的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氯代烷烃的制备方法，将二醇、催化剂和溶剂混合，搅拌升温；向混合物中通入HCL气体，进行回流反应，反应3‑5小时；反应结束后，对反应液进行处理，得二氯代烷烃。本发明中提供的制备方法，其中，催化剂氯化铵的加入，明显使反应速度加快，减少了副反应的产生；反应过程中加入大量的溶剂水，一方面可以有效抑制一氯代醚副产物的形成，而且水相可以直接多次套用，基本没有污水排放；油水分离器的使用，可以有效分离出二氯代烷烃产物，产品纯度高，收率高。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，特别是涉及一种二氯代烷烃的制备方法。

背景技术

二氯代烷烃是一类重要的有机化工中间体，在医药、农药等各方面有着重要的作用，利用氯化氢气体制备二氯代烷烃，不但解决了氯化氢的利用问题，也得到了有价值的化工中间体。

现有的氯代烷烃制备方法中，受反应过程的影响，容易产生氯代醚副产物，且反应后产生大量的污水，造成环境污染；此外，现有的制备方法，反应时间较长，大大限制了其在工业上的应用。目前为满足工业化生产需求，探索更加有效、实用的二氯代烷烃的合成方法十分必要。

发明内容

为解决现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种二氯代烷烃的制备方法，该方法反应时间快、副反应少、产品纯度高、收率高、且不会造成环境污染。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种二氯代烷烃的制备方法，包括如下步骤：

（1）将二醇、催化剂和溶剂混合，搅拌升温；

（2）向步骤（1）的混合物中通入HCL气体，进行回流反应，反应3-5小时；

（3）反应结束后，对反应液进行处理，得二氯代烷烃。

进一步地，步骤（1）具体为，将二醇、催化剂和溶剂依次投入到带有油水分离器和冷凝管的1000ml反应瓶中，搅拌升温至50-60℃。

进一步地，所述二醇可以为1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇和1，6-己二醇中的一种。

进一步地，所述催化剂为氯化铵。

进一步地，所述催化剂的用量为二醇用量的1%-1.6%。

进一步地，所述反应液为水。

进一步地，步骤（2）具体为，向步骤（1）的混合物中通入HCL气体，当反应瓶中的溶液变为乳白色时，继续通HCL气体，将反应液温度升至100-110℃，开始回流分液；随着回流反应的进行，油水分离器里面出现分层，上层为产物二氯代烷烃，下层为水相，回流至反应瓶内。

进一步地，所述二醇和HCL气体的摩尔比为1：2.5-3。

进一步地，所述二醇和HCL气体的摩尔比为1： 2.8。

进一步地，步骤（3）具体为，反应结束后，将上层产物二氯代烷烃分出收集，下层水相继续作为下一批的反应溶剂使用。

本发明的有益效果体现在：

（1）本发明提供的制备方法，其中HCL气体来自于已有管线的，将之有效利用；

（2）本发明提供的制备方法，催化剂氯化铵的加入，明显使反应速度加快，减少了副反应的产生；

（3）本发明提供的制备方法，反应过程中加入大量的溶剂水，一方面可以有效抑制一氯代醚副产物的形成，而且水相可以直接多次套用，基本没有污水排放；

（4）本发明提供的制备方法，用油水分离器，有效分离出二氯代烷烃产物，产品纯度高，收率高。

具体实施方式