[发明专利]一种多元叔胺的合成方法

权利要求书

1.一种多元叔胺的合成方法，其特征在于：在催化剂的作用下，以N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N,N'-三甲基-1,3-丙二胺和甲醇为反应原料，在微反应器中进行甲基化反应制得N,N,N',N'-四甲基-1,3-丙二胺，其中，所述的催化剂包括载体以及负载在所述载体上的活性成分，所述活性成分为硅酸铝、硅酸锌、硅酸钙的一种或多种与氧化锡、氧化锑中的一种或两种的组合。

2.根据权利要求1所述的多元叔胺的合成方法，其特征在于：所述催化剂中所述活性成分的负载量为0.5%~10%。

3.根据权利要求1或2所述的多元叔胺的合成方法，其特征在于：所述载体为氧化铝微球或分子筛微球。

4.根据权利要求1所述的多元叔胺的合成方法，其特征在于：所述催化剂装填在所述微反应器的管道中。

5.根据权利要求1所述的多元叔胺的合成方法，其特征在于：所述N,N-二甲基-1,3-丙二胺、所述N,N,N'-三甲基-1,3-丙二胺和至少部分所述甲醇来源于二甲胺基丙基（甲基）丙烯酰胺生产过程中的副产原料或回收原料。

6.根据权利要求1所述的多元叔胺的合成方法，其特征在于：所述反应原料在起始阶段时，所述N,N-二甲基-1,3-丙二胺的摩尔量的两倍与所述N,N,N'-三甲基-1,3-丙二胺的摩尔量之和与所述甲醇的摩尔量的比值为1:1.05~1.5。

7.根据权利要求1所述的多元叔胺的合成方法，其特征在于：控制所述甲基化反应的温度为100~300℃，反应压力为1.0~10MPa，反应时间为1~45min。

8.根据权利要求7所述的多元叔胺的合成方法，其特征在于：控制所述甲基化反应的温度为120~250℃，反应时间为3~28min。

9.根据权利要求1所述的多元叔胺的合成方法，其特征在于：所述合成方法还包括反应完成后对反应液进行精馏获得N,N,N',N'-四甲基-1,3-丙二胺的步骤。

10.根据权利要求9所述的多元叔胺的合成方法，其特征在于：所述精馏过程中的尾气通过冷阱回收，所述精馏分离出的未反应的甲醇、N,N-二甲基-1,3-丙二胺和N,N,N’-三甲基-1,3-丙二胺回用至所述反应原料中。