[发明专利]一种KSF荧光粉及其制备方法、混合物和发光器件

说明书

本发明提供了一种KSF荧光粉通过以下方法制备得到：(1)将2.2～4.6份K₂MnF₆、48.7～58.5份KHF₂溶于350～420份质量浓度为40％‑55％的HF水溶液中，制备得到第一溶液；(2)将60～120份质量浓度为20％‑25％的H₂SiF₆溶液注入所述第一溶液中，10～50℃保温，快速搅拌0.5～1h，得到混合体系；(3)将温度升高至50～70℃，并向混合体系中再次注入质量浓度为5～10％的H₂SiF₆溶液250～350份，搅拌2‑3h；(4)静置5～10min，将上清液倒掉，加入质量浓度为10～20％的HF水溶液搅拌洗涤1次，再用无水乙醇搅拌洗涤2次；(5)取洗涤后的混合体系进行鼓风干燥，烘干温度为50～70℃，得到KSF荧光粉。本发明提供KSF荧光粉晶体强度及刚性高，稳定性好，不易老化。

技术领域

本发明涉及发光材料技术领域，具体涉及一种KSF荧光粉及其制备方法、混合物和发光器件。

背景技术

基于LED高光效、低碳环保、节能的特点，目前，市面上大部分LCD电视、手机已采用LED作为背光源。同时，为了满足LED背光光源高色域覆盖率的需求，一些窄半波宽的新荧光材料在近年来备受关注，例如氟化物荧光粉，其中重要的一种氟化物荧光粉为KSF荧光粉，KSF荧光粉属于立方晶系，其具有发光效率高、色纯度高、可以液相合成等突出优点受到了广泛关注，加上谱峰比商用氮化物红色荧光粉更窄，使其在白光LED及宽色域LCD背光源应用中有广阔的商业前景。

专利文献JP201761589A公开了采用冷却结晶的方法合成KSF荧光粉，将含有一定比例的K⁺、MnF₆^2-、SiF₆^2-的氢氟酸饱和溶液从高温以一定速度降温，可得到单分散的KSF晶体。这种方法合成的KSF荧光粉在不进行后续处理的条件下，其粉体的稳定性相对较差。

专利文献JP 201788744 A通过向KSF饱和溶液中加入不良溶剂从而溶析出单分散KSF，这种方法合成的KSF晶体在不进行后续处理的条件下粉体的老化性能也相对较差。

由于上述现有技术制得的KSF荧光粉稳定性差，容易老化，将导致其使用寿命短，光衰较大，用于LED将严重影响LED产品的性能。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种KSF荧光粉及其制备方法、混合物和发光器件，KSF荧光粉晶体强度及刚性高，稳定性好，不易老化。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种KSF荧光粉，其XRD峰值比I₍₁₁₁₎/I₍₂₂₂₎的范围为1.1～1.9。

优选地，其XRD峰值比I₍₁₁₁₎/I₍₂₂₂₎的范围为1.5～1.8。XRD峰值比在此范围内，KSF的非密排面(111)生长占优势,导致晶体密度提高，可提高粉体自身的老化性能，老化亮度维持率高于94.8％。

优选地，KSF荧光粉密度范围为2.7-2.9g/cm³。密度在此范围内的KSF可提高其对水汽的侵袭，抗老化性能优异，老化亮度维持率高于94.2％。

优选地，KSF荧光粉密度范围为2.8-2.9g/cm³。相对于2.7-2.9g/cm3，提高KSF的密度更有利于抗老化性能的提升，老化亮度维持率高于94.8％。

优选地，其化学结构式为K_xSi_(1-y)F_z:yMn⁴⁺,其中，1.6≦x≦2.4，0y≦0.18，5.0≦z≦7.3。