[发明专利]一种氨基功能化催化剂和制备方法以及一种牛磺酸母液中脱除乙二醇及其衍生物杂质的方法有效
申请号: | 202011369731.5 | 申请日: | 2020-11-30 |
公开(公告)号: | CN112570001B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 郭云峰;张静;蔺海政;桂振友;李建锋;刘杰;郑兵;孔令晓;陈来中 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;B01J35/10;C07C303/44;C07C309/14 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 功能 催化剂 制备 方法 以及 牛磺酸 母液 脱除 乙二醇 及其 衍生物 杂质 | ||
1.一种用于在牛磺酸母液中脱除乙二醇及其衍生物杂质的氨基功能化Zn/NH2-SBA-15催化剂,其特征在于,所述催化剂为一种非均相催化剂,其是以P123为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,以3-氨基丙基三乙氧基硅烷为氨基基团来源,以可溶性锌盐为锌源,在水中发生水解反应合成氨基功能化的Zn/NH2-SBA-15前体,然后经有机溶剂萃取并干燥后制备得到;
所述氨基功能化Zn/NH2-SBA-15催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将正硅酸乙酯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶解于水中,加入模板剂P123,然后向其中加入可溶性锌盐,进行水解反应;
(2)从步骤(1)的反应液中分离出固体,加入到萃取剂中加热回流萃取除去模板剂,然后过滤、干燥,得到所述氨基功能化Zn/NH2-SBA-15催化剂;所述萃取剂为丙醇、异丙醇、丙酮、甲苯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,其中Zn/Si摩尔比为0.15-0.72:1;NH2/Si摩尔比为0.07-0.21:1;
所述催化剂比表面积为290-310m2/g,孔容为0.5-0.6cm3/g,孔径范围为9-11nm,其中孔径为10.3-10.6nm的所占比例为90%以上。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,其中Zn/Si摩尔比为0.15-0.22:1;NH2/Si摩尔比为0.07-0.09:1。
4.一种权利要求1-3任一项所述氨基功能化Zn/NH2-SBA-15催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将正硅酸乙酯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶解于水中,加入模板剂P123,然后向其中加入可溶性锌盐,进行水解反应;
(2)从步骤(1)的反应液中分离出固体,加入到萃取剂中加热回流萃取除去模板剂,然后过滤、干燥,得到所述氨基功能化Zn/NH2-SBA-15催化剂,所述萃取剂为丙醇、异丙醇、丙酮、甲苯中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述正硅酸乙酯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶解于水中配制为水溶液,以水溶液总质量为100%计,其中正硅酸乙酯含量为10-15wt%,3-氨基丙基三乙氧基硅烷含量为1-4wt%;
所述模板剂P123与正硅酸乙酯的质量比为0.1-0.5:1;
所述可溶性锌盐以锌元素计与3-氨基丙基三乙氧基硅烷摩尔比为1-5:1;
所述水解反应,反应温度为15-80℃,反应时间为1-8h。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述水溶液,以水溶液总质量为100%计,其中正硅酸乙酯含量为12-13wt%,3-氨基丙基三乙氧基硅烷含量为1-1.5wt%。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述模板剂P123与正硅酸乙酯的质量比为0.20-0.35:1。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述可溶性锌盐以锌元素计与3-氨基丙基三乙氧基硅烷摩尔比为2-4:1。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述可溶性锌盐为无机锌盐和有机锌盐中的一种或多种。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述可溶性锌盐为氯化锌、硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌中的一种或多种。
11.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述水解反应,反应温度为30-50℃,反应时间为3-5h。
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