[发明专利]一种铜催化N-烷基化苯并咪唑衍生物及配合物一步原位合成方法

说明书

本发明涉及有机合成和光学领域，具体是一种铜催化N‑烷基化苯并咪唑衍生物及配合物的合成方法。步骤包括：0.1mmol催化剂CuCl₂，0.1mmol原料2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸溶入10mL去离子水中，加入0.1mmol NaOH室温搅拌2h，然后，将0.1mmol 2,2ˊ‑联吡啶的10mL乙醇溶液加入到上述的溶液中80℃加热回流12h，冷却至室温.在室温条件下过滤放置，7d后得到蓝色块状晶体。与现有技术相比，本发明具有以下优点：利用CuCl₂为催化剂，2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸为原料，在水和乙醇体系中一步合成得到N‑苯甲基‑2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸及其铜配合物。没有使用2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸和苯甲基卤化物两种原料。反应物原料为一种，一步原位合成反应合成得到目标产物和其配合物，没有使用对环境有污染和需要无害化处理的有机溶剂。不需要其他辅助设备。合成方法简单，实验条件温和。

技术领域

本发明涉及有机合成领域和光学领域，具体是一种铜催化N-烷基化苯并咪唑衍生物及配合物的合成方法。

背景技术

现有技术中对N-烷基化苯并咪唑衍生物合成方法有多种。第一，常规合成需要使用卤代烷为原料，DMF以及DMSO等有机溶剂。缺点是反应时间长，使用的原料和溶剂污染环境，带来无害化处理的麻烦，需要产物分离过程等；第二，需要卤代烷烃和苯并咪唑衍生物两种原料；或者需要两种反应原料或两种以上反应原料(比如芳香醛和芳香二胺化合物)来生产另一种N-烷基化的苯并咪唑衍生物，常常伴有副产物出现，需要分离；第三，一些新的合成方法需要表面活性剂、离子液体或微波辅助合成等，成本较高，需要仪器辅助。

发明内容

本发明利用2-苯基苯并咪唑-5-磺酸为原料，利用CuCl₂为催化剂，NaOH和2,2ˊ-联吡啶为碱，在水-乙醇体系中一步原位合成N-苯甲基-2-苯并咪唑-5-磺酸化合物以及它的铜配合物。本发明是通过以下技术方案实现的：

一种铜催化N-烷基化苯并咪唑衍生物及配合物的合成方法，步骤包括：0.1～0.7mmol催化剂CuCl₂，0.1～0.7mmol原料2-苯基苯并咪唑-5-磺酸溶入10mL去离子水中，加入0.1～0.7mmol NaOH室温搅拌2h，然后，将0.1～0.7mmol 2,2ˊ-联吡啶的10mL乙醇溶液加入到上述的溶液中80℃加热回流12h，冷却至室温.在室温条件下过滤放置，7d后得到蓝色块状晶体。优选的步骤包括：0.1mmol催化剂CuCl₂，0.1mmol原料2-苯基苯并咪唑-5-磺酸溶入10mL去离子水中，加入0.1mmol NaOH室温搅拌2h，然后，将0.1mmol 2,2ˊ-联吡啶的10mL乙醇溶液加入到上述的溶液中80℃加热回流12h，冷却至室温.在室温条件下过滤放置，7d后得到蓝色块状晶体。

本发明使用一种有机物原料(2-苯基苯并咪唑-5-磺酸)，在水和乙醇体系中，NaOH为碱，CuCl₂为催化剂，通过原位取代反应，得到N-苯甲基-2-苯基苯并咪唑-5-磺酸(图1)。该化合物的荧光发射峰在449nm(图3)。该配合物的结构比较稳定在372℃主体结构才开始分解(图2)。

本发明发生原位N-烷基化的原料(N-苯甲基)是2-苯基苯并咪唑-5-磺酸自己裂解得到的(图4圆圈所示)，然后再与另一分子的2-苯基苯并咪唑-5-磺酸发生N-烷基化反应，生成N-苯甲基-2-苯基苯并咪唑-5-磺酸。生成的N-苯甲基-2-苯基苯并咪唑-5-磺酸和2,2ˊ-联吡啶与铜离子配位得到铜配合物(图1)。2,2ˊ-联吡啶分子不是生成N-苯甲基-2-苯基苯并咪唑-5-磺酸的原料，只是在产物中与铜离子配位得到新配合物(图4)。